4.3 水不溶物含量的测定

4.3.1 仪器、设备

玻璃砂坩埚：滤板孔径5um～15um。

4.3.2 分析步骤

称取约10g试样(精确至0.0002g)，置于250mL烧杯中，加入200mL水，加热至试样溶解，冷却至20℃，用已于105℃～110℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚滤，每次用20℃水约50mL洗涤滤渣三次，将带有滤渣的玻璃砂坩埚于105℃～110℃干燥至质量恒定。

4.3.3 分析结果的表述

以质量百分数表示的水不溶物含量X₃按式(3)计算：

式中：m—水不溶物滤渣的质量，g；

m—试样的质量，g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之相对偏差不得大于10%。

4.4 游离酸(以HNO₃计)含量的测定

4.4.1 方法提要

以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算游离酸(以HNO₃计)的含量。

4.4.2 试剂和材料

4.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.05 mol/L。

4.4.2.2 酚酞指示液：10g/L。

4.4.3 分析步骤

称取约2g试样(精确至0.0002g)，置于250mL锥形瓶中，加入新煮沸的水使之溶解，冷却至室温，加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。保留终点溶液A用于游离硝酸铵的测定。

4.4.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的游离酸(以HNO₃计)含量X₄按式(4)计算：

式中：V—滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m—试样的质量，g；

0.063—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的硝酸的质量。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.03%。

4.5 游离硝酸铵含量的测定

4.5.1 方法提要

试样中的游离硝酸铵与甲醛反应生成六次甲基四胺和硝酸，硝酸用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算游离硝酸铵的含量。

4NH₄NO₃+6HCHO=(CH₂)₆N₄+4HNO₃+6H₃O

HNO₃+NaOH=NaNO₃+H₂O

4.5.2 试剂和材料

4.5.2.1 中性甲醛溶液：加入酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至甲醛溶液呈微红色。

4.5.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.05 mol/L。

4.5.3 分析步骤

将4.4.3中溶液A，加入中性甲醛溶液5mL，放置5min，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。

4.5.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的游离硝酸铵含量X₅按式(5)计算：

式中：V—滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m—试样的质量，g；

0.080—与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的硝酸铵的质量。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.03%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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