4 试验方法

试验方法中所用试剂为分析纯试剂，所用的水为GB/T6682中规定的三级水。

试验方法中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603制备。

4.1 硝酸胍含量的测定

4.1.1 方法提要

在碱性条件下，硝酸胍与苦味酸生成苦味酸胍沉淀，称量沉淀，计算硝酸胍的含量。

NH₂C(NH)NH₂·HNO₃+NH₄OH+C₆H₂OH(NO₂)₃=

NH₂C(NH)NH₂(NO₂)₃C₆H₂OH↓+NH₄NO₃+H₂O

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 氨水溶液：10%。

4.1.2.2 苦味酸溶液：12.0g/L～12.4g/L，配制和标定见附录A(标准的附录)。

4.1.3 仪器、设备

玻璃砂坩埚：滤板孔径为5um～15um。

4.1.4 分析步骤

称取约2.5g试样(精确至0.0002g)，置于250ml烧杯中，加入100mL水，加热溶解，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤，吸取滤液25mL，置于250mL烧杯中，加2mL氨水溶液，75mL苦味酸溶液，有黄色沉淀形成时应稍加搅拌，将烧杯保持5℃～10℃，放置1h，用预先于105℃～110℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用原滤液30mL分数次洗涤烧杯和滤渣，将带有滤渣的玻璃砂坩埚于105℃～110℃干燥至质量恒定。

4.1.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的硝酸胍含量X₁，按式(1)计算：

式中：m₁—滤渣的质量，g；

m—试样的质量，g：

0.424—硝酸胍与苦味酸胍相对分子质量之比。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.2%。

4.2 加热减量的测定4.2.1仪器、设备

称量瓶：外径60mm，瓶高30mm。

4.2.2 分析步骤

称取约5g试样(精确至0.0002g)，置于预先于105℃～110℃干燥至质量恒定的称量瓶中，于105℃～110℃干燥2.5h，冷却后称量。

4.2.3 分析结果的表述

以质量百分数表示的加热减量X₂，按式(2)计算：

式中：m—干燥前试样的质量，g；

m₁—干燥后试样的质量，g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.04%。

相关链接：工业用硝酸胍（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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