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4.7 含量的测定
4.7.1 试剂和材料
4.7.1.1 载气和辅助气体
b.燃气:氢气,纯度大于99.7%;
c.助燃气:二次净化空气。
4.7.1.2 制备色谱柱时使用的试剂和材料
a.固定液:甲基硅酮(SE-30)+聚乙二醇-20M=100+1。
b.载体:101白色硅烷化担体:粒度0.18mm~0.25mm(80目~60目,上海试剂厂生产);
c.溶剂:三氯甲烷。
4.7.2 仪器
4.7.2.1 气相色谱仪
检测器:氢火焰离子化检测器,最低检测浓度0.05%
4.7.2.2 色谱柱
a.柱子:内径3.5mm~4.0mm,长2m的不锈钢管或玻璃管。
b.填充物:载体:固定液=100:5(质量比),涂渍固定液的方法:称取1.25g甲基硅酮(SE-30)和12.5mg聚乙二醇-20M于烧杯中,加100mL三氯甲烷溶解,加25g载体,稍加搅拌后,在红外灯下烘干或自然干燥。
c.填充方法:将色谱柱的出口端(与检测器相连)用少许玻璃棉塞住,从出口端抽真空,在轻轻振动下装入固定相约20g填充均匀,紧密,再用玻璃棉塞好。
d.色谱柱子的老化:将已填充好的柱子装入色谱仪柱箱中,检查气密性后,通氮气,逐步升温至210℃,在210℃老化8h以上,直至基线稳定。
4.7.2.3 进样器
微量玻璃注射器。
4.7.2.4 色谱数据处理仪
记录仪或积分仪。
4.7.3 分析步骤
4.7.3.1 调整仪器按下列参考条件调整仪器
a.汽化室温度:250~300℃;
b.检测室温度:250~300℃:
c.柱箱温度:180~200℃;
d.氮气流速:25mL/min~30mL/min;
e.氢气流速:25mL/min~30mL/min;
f.空气流速:400mL/min;
g.样品稀释:样品+溶剂=1+5;
h.进样量:0.02uL~0.1uL。
4.7.3.2 定量方法
修正面积归一法。
4.7.3.3 试验
按上述参考条件调整仪器,基线稳定后,用微量玻璃注射器进样,按修正面积归一法用色谱记录仪或积分仪数据处理计算。
4.7.4 分析结果的计算
4.7.4.1 对每一组分Xi(%)按式(4)计算:
式中:xi—对应i组分的含量,当Xi为Xc16时代表十六醇纯度,当Xi为XRH时代表烷烃含量;
Ai—对应i组分的色谱峰面积;
f—对应i组分的色谱峰定量校正因子。
4.7.4.2 定量校正因子:用色谱纯已知样品测得,按式(5)计算:
式中:fw—重量校正因子;
Ai、Wi、As、Ws—分别为被测物和已知色谱纯标准物的峰面积和重量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.5%。
图2 C16醇色谱图
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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