4.1.3 仪器和设备

4.1.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，检测限D≤5×10^-10 g/s；基线漂移数不大于1×10^-11 A/30min。

4.1.3.2 记录仪：量程10mV，或微处理机。

4.1.3.3 进样器：10uL。

4.1.4 色谱试验参考条件，校正因子测定和色谱图见附录A。

4.1.5 分析步骤

分别称取0.5g～0.6g样品和内标物邻苯二甲酸二甲酯，精确至0.0002g，置于取样瓶中，加入2mL～3mL乙酸乙酯，使溶液混合均匀，作为试样。在选定的色谱操作条件下进样1μL，待色谱峰流出完毕，分别测量对氯苯酚和内标物的峰面积，用对氯苯酚的相对校正因子进行校正。

4.1.6 分析结果的计算

以质量百分数表示的对氯苯酚含量X按下式计算：

式中：A_s—内标物的峰面积；

A_i—对氯苯酚的峰面积；

m_s—内标物的质量，g；

m—试样的质量，g；

f_si—对氯苯酚与内标物相对的校正因子。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差值不得大于0.4%。

4.2 结晶点的测定

取样量约15g。按GB/T7533规定的方法测定。样品不经干燥，直接测定。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差值不得大于0.2℃。

4.3 水分的测定

取样量约15g。按GB/T6283中第6章“目测法”或第7章“直接电量滴定法”规定的方法进行测定。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差值不得大于0.01%。

5 检验规则

5.1 对氯苯酚应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂保证所有出厂的产品各项技术指标符合本标准要求。每批出厂产品应附有一定格式的质量证明书。

质量证明书包括如下内容：产品名称、产品等级、批号、净重、出厂日期和本标准编号。

5.2 使用单位在收到对氯苯酚后，有权按照本标准的规定进行验收。

5.3 采样

5.3.1 采样单元数，按GB/T6678中第6.6.1条和第10章的规定选取。

5.3.2 采样方法：按GB/T6679中2.3.1规定的方法采样。每桶采样量不少于20g，总采样量不少于200g。

5.4 将取出的样品充分混匀缩分后，等量分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封瓶口，贴上标签，注明产品名称、批号、等级、取样日期及取样人姓名。一瓶送化验室检验，另一瓶于阴凉、干燥处保存3个月，备查。

5.5 检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法判定。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中取样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。

5.6 工业对氯苯酚以每个精馏釜生产的产品量为一批。

5.7 产品在厂内贮存时间超过半年，出厂时应重新检验。

5.8 当供需双方对产品质量发生争议时，由双方协商解决或由双方同意的国家仲裁机构仲裁。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 包装容器上应涂刷牢固的标志，其内容包括生产厂名称、产品名称、商标、产品等级、产品毛重、净重、产品批号和本标准编号，以及按GB190规定14“有毒品”标志。

6.2 工业对氯苯酚用清洁、干燥的白铁桶或塑料桶包装，每桶净重250kg、200kg或50kg。

6.3 工业对氯苯酚应贮存于通风干燥处，防止曝晒，避免受潮。运输过程中应符合危险品运输的规定。

相关链接：工业对氯苯酶（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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