4.2.4 分析步骤

称取0.3g(精确至0.0002g)试样置于250mL具磨口的锥形瓶中，加入30mL盐酸溶液，接上球形冷凝器，加热回流30min，冷却后用少量水冲洗冷凝器内壁。将溶液全部转移至250mL烧杯中，加70mL盐酸溶液，5g溴化钾，加水稀释至150mL，置磁力搅拌器上搅拌使溴化钾溶解。

a. 永停法指示反应终点(仲裁法)将铂-铂电极置于上述反应溶液中，使滴定管尖端插入液面下约2/3处，在搅拌下于10～25℃用亚硝酸钠标准滴定溶液快速进行滴定，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，然后缓慢滴定，至电流计指针突然偏转并停留1min不再回复时为滴定终点，同时做空白试验。

b. 外指示剂法指示反应终点

将滴定管尖端插入液面下2/3处，搅拌下于10～25℃用亚硝酸钠标准滴定溶液迅速滴定到近终点，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，在强烈搅拌下继续缓慢滴定，直至用玻璃棒蘸取少量溶液，立即使淀粉碘化钾指示液显蓝色，搅拌1～3min后再试仍显蓝色即为终点。同时做空白试验。

4.2.5 结果的表示和计算

工业乙酰苯胺质量百分含量X1按式(1)计算：

式中：c—亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V₁—滴定试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

V₀—空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

m—试样质量，g；

0.1352——与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液(c(NaNO₂)=1.000mol/L)相当的，以克表示的乙酰苯胺的质量；

x₂—按本标准4.4条规定测定的苯胺含量，%；

1.4514—苯胺换算为乙酰苯胺的系数。

以算术平均值作为试验结果。

4.2.6 允许差

两次平行测定结果之差值不大于0.2%。

4.3 熔点范围的测定

按GB617之规定进行。

4.4 苯胺含量的测定

4.4.1 方法原理

苯胺与亚硝酸钠在酸性条件下定量地发生重氮化反应，以消耗亚硝酸钠的量计算出苯胺含量。

4.4.2 试剂和溶液

4.4.2.1 溴化钾；

4.4.2.2 盐酸溶液：1+3；

4.4.2.3 乙醇；

4.4.2.4 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO₂)=0.05mol/L；

4.4.2.5 淀粉碘化钾指示剂(同4.2.2.4)。

4.4.3 分析步骤

称取1.5g(精确至0.0002g)试样，置于400mL烧杯中，加入10mL乙醇溶解，加250mL水稀释，加10mL盐酸溶液和0.5g溴化钾，置磁力搅拌器上使溶解。

将滴定管尖端插入液面下约2/3处，搅拌下于10～25℃用亚硝酸钠标准滴定溶液快速滴定至近终点，将滴定管尖端提出液面并用少量水淋洗，在强烈搅拌下继续缓慢滴定，直至用玻璃棒蘸取少量溶液，立即使淀粉碘化钾指示剂显蓝色，搅拌1min 后再试仍显蓝色即为终点。同时做空白试验。

4.4.4 结果的表示和计算

工业乙酰苯胺中苯胺质量百分含量X₂按式(2)计算：

式中：

c₁—亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V₂—滴定试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

V₀—空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

m—试样质量，g；

0.09312—与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液Cc(NaNO₂)=1.000mol/L]相当的，以克表示的苯胺的质量；以算术平均值作为试验结果。

4.4.5 允许差

两次平行测定结果之差值不大于0.03%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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