1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业对氯苯酚的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等要求。

本标准适用于苯酚直接氯化法和氯化硫酰法生产的对氯苯酚。本产品主要用于合成农药、医药、染料及其他有机化工产品。

分子式：C₆H₅OC1

结构式：

相对分子质量：128.56(按1989年国际相对原子质量)

2 引用标准

GB190危险货物包装标志

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T7533有机化工产品结晶点的试验方法

3 技术要求

3.1 外观：白色或微黄色晶体。

3.2 工业对氯苯酚质量应符合下表要求：

4 试验方法

本标准试验方法中所用试剂，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。

试验中所用制剂及制品在没有注明其他特殊要求时，均按GB/T603规定进行制备。

4.1 对氯苯酚含量的测定

4.1.1 方法提要

将样品溶于乙酸乙酯中，在规定的色谱操作条件下，进样分析。用氢火焰离子化检测器检测，采用内标法定量。将待测组分的峰面积与内标物质的峰面积进行比较，计算出样品中对氯苯酚的含量。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 溶剂：乙酸乙酯；

4.1.2.2 标准品：对氯苯酚，纯度不小于99.5%；

4.1.2.3 内标物：邻苯二甲酸二甲酯，纯度不小于99.0%。

4.1.2.4 色谱柱

a)固定液：聚氰代烷基硅氧烷(OV-225)；

b)载体：Chromosorb W AW DMCS，0.15 mm～0.18 mm；

c)色谱柱管：不锈钢螺旋管柱，柱长1m，内径4mm；

d)色谱柱的制备和老化：

按Chromosorb WAW DMCS:OV-225=100：5的配比制备固定相；

将OV-225溶解于体积略大于载体体积的乙酸乙酯中，然后把预先称好的载体倾入其中混匀。于红外灯下轻轻搅拌，使溶剂完全挥发后，置于烘箱内于40℃～60℃下干燥4h；将制备好的固定相采用泵抽装柱法填入色谱柱内，装填量约3g/m，柱两端用玻璃纤维塞紧，然后在高于柱温30℃的条件下通氮气老化12h，氮气流速20mL/min；

要求难分离物质对峰宽分离度≥1.8；

能满足上述分析要求时，其他合适的色谱柱亦可采用。

4.1.2.5 载气和辅助气

a)载气：氮气，纯度不小于99.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化；

b)燃烧气：氢气，纯度不小于99.9%；

c)助燃气：空气，经硅胶与分子筛干燥、净化。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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