附录A

氯甲基甲醚总氯量的测定——中和法(参考件)

设置本方法的目的主要是为减少氯甲基甲醚、硝基苯对环境的污染。提供本方法给用户参考使用。

本方法适用于在甲醇甲醛溶液中通入氯化氢气体制得的氯甲基甲醚。

A1 方法提要

氯甲基甲醚在水中分解为甲醇、甲醛和盐酸，盐酸在水中电离成氢离子和氯离子，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定氢离子浓度，由此计算出氯甲基甲醚中氯含量。

A2 试剂和溶液

A2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L；

A2.2 酚酞指示液：10g/L。

A3 分析步骤

取20mL新煮沸冷却后的蒸懈水于50mL容量瓶中，称量，精确至0.0002g，迅速加入1mL试样，加塞剧烈摇动直至瓶中所发生的白烟消失为止，约10min后称量，精确至0.0001g，加水稀释至刻度，此液为A溶液。

在三角烧瓶中加入50mL水，然后加入A溶液10.0mL，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至刚出现粉红色，并保持15s不褪色为终点。

A4 分析结果的表述和计算

以质量百分数(X)表示的总氯量，按式(A1)计算：

式中：c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V—消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

m—试料质量，g；

0.03545—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯的质量。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.1%。

相关链接：工业氯甲基甲醚（三）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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