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4.5 水分的测定(卡尔·费休法)
4.5.1 分析步骤
称取1g试样(精确至0.002g),加5mL无水甲醇溶解,以下按GB6285规定进行操作,目测滴定终
4.5.2 允许差
两次平行测定结果之差值不大于0.02%,以算术平均值作为试验结果。
4.6 灰分的测定
4.6.1 分析步骤
称取4g试样(精确至0.002g),置于已恒重的50mL瓷坩埚中,在通风橱中于密闭电炉或电热板上加热至乙酰苯胺全部升华,然后移入高温炉中,于650±25℃下灼烧30mim,移入干燥器内冷却至室温,称量。
4.6.2 结果的表示与计算
工业乙酰苯胺中灰分的质量百分含量X3按式(3)计算:
式中:m1—灼烧后灰分与坩埚质量,g;
m2—坩埚质量,g;
m—试样质量,g。
以算术平均值作为试验结果。
4.6.3 允许差
两次平行测定结果之差值不大于0.001%。
5 检验规则
5.1 工业乙酰苯胺由生产厂的质量检验部门抽样检验,生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包括产品名称、生产厂名称、产品等级、生产日期或批号、本标准编号。
5.2 使用单位有权按本标准要求对所收到的产品进行验收。
5.3 本标准中所列的全部技术指标项目为型式检验项目。在正常生产情况下,灰分每半月检验一次,其他各项为出厂检验项目。
5.4 工业乙酰苯胺批量不超过5t。
5.5 抽样方法:
5.5.1 抽样单元数按GB6678之规定选取。
5.5.2 用不锈钢采样器沿包装件中心线插入其深度的2/3处抽取份样,每份不少于100g,置于清洁干燥的搪瓷盘中,混合均匀后用四分法缩分至500g,平均分装在两个清洁干燥的棕色磨口试剂瓶中,瓶上粘贴标签,注明样品名称、生产厂名称、生产日期或批号、抽样日期和抽样者姓名。其中一瓶送质量检验部门检验,另一瓶保留三个月备查。
5.6 检验结果如有一项指标不符合本标准要求,应自两倍量的包装件中重新抽样检验。重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品不能验收。
5.7 当供需双方对产品质量发生争议时,由双方议定国家仲裁机构按本标准规定进行仲裁。
5.8 采用修约值比较法判定检测数据是否符合标准规定,采用修约值比较法。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 工业乙酰苯胺内包装为聚乙烯吹塑薄膜袋,其厚度不小于0.05mm。外包装为B型塑料编织袋。每袋净重25kg或50kg。
6.2 每个包装件中应附有5.1条规定的质量证明书。
6.3 外包装上应涂刷牢固标志,注明生产厂名称、产品名称、产品品级、生产日期或批号、净重以及GB191图2“禁用手钩”的标志。
6.4 工业乙酰苯胺可以采用各种运输工具运输。运输和贮存时应避免日晒雨淋。贮存时应防潮,不能接近火源。
相关链接:工业乙酰苯胺(三)
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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