4.4 氯化物的测定

4.4.1 试剂和溶剂

4.4.1.1 硝酸溶液：1+2。

4.4.1.2 硝酸银溶液：20g/L。

4.4.1.3 氯化物标准溶液；1mL溶液含有0.1mg Cl^-。

4.4.2 分析步骤

称取2g试样(精确至0.01g)，置于100mL比色管中，加10ml硝酸溶液溶解，加水至40mL，混匀，此为B液。

取B液20mL，置于100mL比色管中，加1mL硝酸银溶液，加水至50mL，混匀，放置15min。与标准比浊溶液进行比较，其浊度不得超过标准比浊溶液的浊度。

标准比浊溶液：取B液20mL，置于100mL烧杯中，加1mL硝酸银溶液，在沸水浴上加热10min，冷却后，过滤于100mL比色管中。在滤液中加入氯化物标准溶液(优等品加0.2mL；一等品、合格品加0.5mL)，加水至50mL，摇匀，放置15min，备用。

4.5 硝酸盐的测定

4.5.1 试剂和溶液4.5.1.1硫酸。

4.5.1.2 氢氧化钠溶液：100g/L。

4.5.1.3 氯化钠溶液：100g/L。

4.5.1.4 硝酸盐标准溶液：1mL溶液含0.1mg NO₃^-。

4.5.1.5 靛蓝二磺酸钠溶液：c(C₁₆H₈N₂Na₂O₈S₂)=0.001mol/L。

4.5.2 分析步骤

称取1g试样(精确至0.01g)，溶于10mL水中，加10ml氢氧化钠溶液，在沸水浴上加热10min，冷却加水至100mL，过滤。取10mL，加1mL氯化钠溶液、1mL靛蓝二磺酸钠溶液，在摇动下于10s～15s内滴加10mL硫酸，放置10min，所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。标准比色溶液是取硝酸盐标准溶液(优等品为0.5mL；一等品、合格品为0.8mL)，加水至10mL，与同体积上述过滤后的试样溶液同时同样处理。

4.6 铁、铜、镍的测定

4.6.1 方法提要

在酸性介质中，试样溶液用带空气乙炔气火焰的原子吸收分光光度计分析。采用光度曲线法计算元素含量。

4.6.2 试剂和溶液

4.6.2.1 盐酸溶液：1+2。

4.6.2.2 铁标准溶液：1mL溶液含有0.1mg Fe。

4.6.2.3 铜标准溶液：1mL溶液含有0.1mg Cu。

4.6.2.4 镍标准溶液：1mL溶液含有0.1mg Ni。

4.6.3 仪器、设备

4.6.3.1 原子吸收分光光度计：波长范围190nm～900nm。

4.6.3.2 铁、铜、镍的空心阴极灯，或多元素的空心阴极灯。

4.6.3.3 火焰：乙炔-空气。

4.6.3.4 波长：铁248.3nm；铜324.8nm；镍232.0nm。

4.6.4 分析步骤

4.6.4.1 试样溶液的制备

测定铁、铜：称取1g试样(精确至0.001g)，溶于水中，加2ml盐酸溶液，定量转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

测定镍：称取1g试样(精确至0.001g)，溶于水中，加2mL盐酸溶液，定量转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.6.4.2 标准曲线的绘制

分别取铁、铜标准溶液1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL，取镍标准溶液2.00ml、4.00mL、6.00mL、8.00mL，分别置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成标准系列溶液。

按仪器说明书设定原子吸收分光光度计的操作条件，按4.6.3.4调节波长，将标准系列溶液分别导人原子吸收分光光度计，以水调零，测定吸光度，以吸光度对浓度作出标准曲线。

4.6.4.3 试样的测定

将试样溶液导入原子吸收分光光度计，测定其吸光度，由标准曲线中查出该元素的浓度。

4.6.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的某元素的含量(X_i)按式(3)计算：

式中：V—试样的体积，mL；

c_i—试样中某元素的浓度，mg/L；

m_i—试样的质量，g。

4.6.6 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不得大于20%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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