4 试验方法

本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时，均使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

本标准所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。

4.1 乙酸钴含量的测定

4.1.1 方法提要

试样在氨性介质中，用EDTA标准滴定溶液滴定，以紫脲酸铵指示剂颜色的变化判断滴定终点。

根据消耗标准滴定溶液的体积计算乙酸钴含量。

4.1.2 试剂和溶液

4.1.2.1 36%乙酸

4.1.2.2 氨水溶液：1+10。

4.1.2.3 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.01mol/L。

4.1.2.4 紫脲酸铵指示剂。

4.1.3 分析步骤

称取0.5g试样(精确至0.0002g)，加少量水溶解，移入250mL容量瓶中，加36%乙酸5mL，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取25ml置于250mL锥形瓶中，加75mL水后，加少许紫脲酸铵指示剂，滴加氨水溶液，使溶液呈黄色，用EDTA标准滴定溶液滴定。当溶液呈现橙红色时，再滴加氨水溶液，使溶液呈黄色，继续滴定至溶液变为玫瑰色即为终点。

同时做空白实验。

4.1.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的乙酸钴[以Co(CH₃COO)₂·4H₂O计]含量(X₁)按式(1)计算：

式中：V₁—试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；

V₀—空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

c—EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

0.2491—与1.00mL，EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸钴的质量；

m—试样质量，g。

4.1.5 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于0.2%。

4.2 水不溶物的测定

4.2.1试剂和溶液

冰乙酸。

4.2.2 仪器、设备

玻璃坩锅：滤板孔径5um～15um。

4.2.3 分析步骤

称取20g试样(精确至0.01g)，溶于200mL水中，加0.6ml冰乙酸，在沸水浴中加热1h，用预先质量恒定的玻璃坩锅抽滤，抽干后，用热水洗涤滤渣至洗液无色，于105℃～110℃烘至质量恒定。

4.2.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的水不溶物的含量(X₂)按式(2)计算：

式中：m₂—玻璃坩锅加残渣质量，g；

m₁—玻璃坩锅质量，g；

m—试样质量，g。

4.2.5 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于0.002%。

4.3 硫酸盐的测定

4.3.1 试剂和溶液

4.3.1.1盐酸。

4.3.1.2 95%乙醇。

4.3.1.3 氯化钡溶液：100g/L。

4.3.1.4 硫酸盐标准溶液：1mL溶液含0.1mg SO42-。

4.3.2 分析步骤

称取1g试样(精确至0.01g)，置于100mL烧杯中，加3mL盐酸及10mL水溶解，在水浴上蒸发至干，再加1mL盐酸，在水浴上蒸发至干。然后加10mL水溶解，移至100mL的比色管中，加水至40mL，混匀，此为A液。

取A液20mL，置于100ml比色管中，加“95%乙醇”3mL及氯化钡溶液2mL，加水至50ml，摇匀，放置1h。与标准比浊溶液进行比较，其浊度不得超过标准比浊溶液的浊度。

标准比浊溶液：取A液20mL，置于100mL烧杯中，加“95%乙醇”3mL及氯化钡溶液2mL，混匀，加热至75℃，放置1h过滤于100mL比色管中，在滤液中加0.5mL硫酸盐标准溶液，加水至50mL，摇匀，放置1h，备用。

相关链接：工业乙酸钴（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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