4.7 碱金属及碱土金属的测定

4.7.1 方法提要

试样在氨性条件下通入硫化氢，除碱金属及碱土金属离子以外的所有金属离子都形成硫化物沉淀而析出。取滤液加硫酸，使碱金属及碱土金属离子以硫酸盐的形式存在，高温灼烧至质量恒定。

4.7.2 试剂和溶液

4.7.2.1 氯化铵。

4.7.2.2 硫酸。

4.7.2.3 氨水。

4.7.2.4 硫化氢。

4.7.3 分析步骤

称取2g试样(精确至0.01g)，置于100ml刻度试管中，加80mL水及2g氯化铵，加7ml氨水至初始形成的沉淀溶解，加水至100mL，混匀。通入硫化氢使之饱和，用干燥滤纸过滤，弃去初始滤液约20mL。

取50mL滤液于已质量恒定的瓷坩埚中，加0.5mL硫酸，在电热板上蒸发至干，再经(800±25)℃灼烧至质量恒定。

4.7.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的碱金属及碱土金属的含量(X3)按式(4)计算：

式中：m₂—坩埚加残渣质量，g；

m₁—坩锅质量，g；

m—试样质量，g。

4.7.5 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于0.05%。

5 检验规则

5.1 本产品应由生产厂质量检验部门进行检验。生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求，并附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号。

5.2 以同等质量的产品为一批，每批产品不得大于1000kg。

5.3 按GB/T6678-1986中6.6规定确定采样单元数。采样应符合GB/T6679-1986中第2章的规定。每批采样量不得少于500g。将所采试样混匀，分别装入两个清洁干燥的磨口瓶中，贴上标签，注明：生产厂名称，产品名称、批号、采样日期等，一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。

5.4 检验结果的判定，按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。

6 标志、包装、运输、贮存

6.1 包装容器上应涂刷牢固、明显的标志，注明：生产厂名称、产品名称、产品等级、批号、商标、生产日期、净含量。

6.2 工业乙酸钴用内衬塑料袋的塑料桶或纸板桶包装，内衬塑料袋需扎口。

6.3 运输时，应该轻装、轻卸、避免碰撞，防止日晒、雨淋和受潮。

6.4 工业乙酸钴应贮存于阴凉通风的仓库或货棚内。

相关链接：工业乙酸钴（三）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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