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附录A
(资料性附录)
硝基甲烷含量测定的典型色谱图、各组分相对保留值、和校正因子的测定方法
A.1硝基甲烷含量测定的典型色谱图
典型色谱图见图A.1。
图A.1硝基甲烷典型色谱图
A.2各组分相对保留值和相对校正因子
各组分相对保留值和相对校正因子见表A.1。
表A.1 各组分相对保留值和相对校正因子
A.3 校正因子的测定
A.3.1 试剂
A.3.1.1 丙酮。
A.3.1.2 硝基甲烷:质量分数大于99.5%。
A.3.1.3 校准用标准物质:甲醇、乙醇、乙腈和甲酸甲酯等,色谱纯试剂。
A.3.2 分析步骤
使用清洁、干燥、可以密封的磨口瓶,用称量的方法准确加入被测组分硝基甲烷和校准用标准物质甲醇、乙醇、乙腈和甲酸甲酯等,以丙酮为溶剂,配制与实际样品中各组分含量相近的校准用标准样品。
按与测定样品相同的实验条件测定校准用标准样品,平行测定3次,取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。
A.3.3 相对校正因子的计算
各组分相对硝基甲烷的校正因子fi,按公式(A.1)计算:
式中:
A—硝基甲烷的峰面积;
Ai—组分i的峰面积;
m—硝基甲烷质量的数值,单位为克(g);
mi—组分i质量的数值,单位为克(g)。
A.3.4 相对校正因子的定期测定
相对校正因子应实际测定,并应定期进行校验。
相关链接:工业用硝基甲烷(三)
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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