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4 试验方法
4.1 外观的测定
按GB/T12717-2007中3.3规定的方法进行。
4.2 乙酸异丁酯含量的测定
按GB/T12717-2007中3.10规定的方法进行。以毛细管柱气相色胖法为仲裁方法。
在异丁酯含量为99.75%~98.79%的范围内,重复性试验的标准差的估计值sr为0.0070%,重复性限r为0.020%。
4.3 异丁醇含量的测定
按GB/T12717-2007中3.10规定的方法进行。以毛细管柱气相色谱法为仲裁方法,在异丁醇含量为0.13%~1.11%的范围内,重复性试验的标准差的估计值sr为0.0064%,重复性限r为0.018%。
4.4 水分的测定
按GB/T12717-2007中3.11规定的方法进行。以卡尔·费休库仑法为仲裁方法。
水分在0.030%~0.15%之间时,重复性试验的标准差的估计值sr为0.0015%,重复性限r为0.0042%。
4.5 酸度的测定4.5.1酚酰法
按GB/T12717-2007中3.9规定的方法进行。
酸度在0.0028%~0.014%之间时,重复性试验的标准差的估计值sr为0.0013%,重复性限r为0.0036%。
4.5.2 玫红酸法(仲裁法)
4.5.2.1 方法提要
以乙醇作为促进指示液溶解于试料的溶液,以政红酸为指示液,用氯氧化钠标准滴定溶液滴定,根据试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算出实验室样品的酸度。
4.5.2.2 试剂
4.5.2.2.1 乙醇:0=95%。
4.5.2.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02 mol/L。
4.5.2.2.3 玫红酸指示液:1g/L。
4.5.2.3 仪器
滴定管:10mL,分刻度为0.05mL。
4.5.2.4试验步骤
量取20mL乙醇于锥形瓶中,加2滴玫红酸指示液,摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液恰变为粉红色。用移液管移取20mL实验室样品,摇匀,再用氢氧化钢标准滴定溶液滴定至溶液恰变为粉红色。记录试料消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。
4.5.2.5 结果计算
酸度以乙酸(CH3COOH)的质量分数w1计,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
V—试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.5.2.2.2)的体积的数值,单位为毫升(ml);
c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M—乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=60.1);
V1—试料的体积的数值,单位为毫升(mL);
pt—测定温度t时实验室样品的密度的数值,单位为克每毫升(g/mL)。
酸度在0.0027%~0.013%之间时,重复性试验的标准差的估计值sr为0.0012%,重复性限r为0.0033%。
4.6 色度的测定
按GB/T127172007中3.1规定的方法进行。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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