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5.4 色度的测定
按GB/T3143-1982(2004)规定的方法进行测定。
5.5 密度的测定
按GB/T4472-1984中2.3.3规定进行测定。
硝基甲烷的密度温度校正系数为0.0012g/(cm3·℃),适用范围为常温。
5.6 水分的测定
按GB/T6283-1986规定的方法进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5.7 酸度的测定
5.7.1 方法提要
将试样溶于乙醇-丙酮混合溶剂中,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定,以pH计指示的数字9.5~10.0为终点,计算酸度。
5.7.2 试剂
5.7.2.1 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.1mol/L。
5.7.2.2 乙醇-丙酮溶液:1+1。
5.7.2.3 四硼酸钠缓冲溶液(25℃pH值为9.18):称取四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)0.95g,用无二氧化碳水溶解于250mL容量瓶中,稀释至刻度。
5.7.3 仪器
5.7.3.1 酸度计:分度值0.01pH单位。
5.7.3.2 磁力搅拌器。
5.7.4 分析步骤
将酸度计预热,待稳定后,用四硼酸钠标准缓冲溶液校准仪器至pH值为9.18。在200mL烧杯中加入75mL乙醇-丙酮溶液,用移液管吸取25ml实验室样品置于200mL烧杯中,并将烧杯放在磁力搅拌器上均匀搅拌,插入电极,用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至酸度计的读数为9.5~10.0时,稳定30s,即为终点。
5.7.5 结果计算
酸度以乙酸(C2H4O2)计的质量分数w2,数值以%表示,按公式(2)计算:
式中:
V1—试料消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(5.7.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL);
V2—空白消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(5.7.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL);
c—氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
25—试料体积的数值,单位为毫升(ml);
p—试验温度下试样密度的数值,单位为克每毫升(g/mL);
M—乙酸摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C2H4O2)=60.05]。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
6 检验规则
6.1 第4章要求中表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验每批进行一次。
6.2 工业用硝基甲烷以每成品罐的量为一批。
6.3 工业用硝基甲烷的采样单元数按GB/T6678-2003中7.6.1的规定确定。
6.4 工业用硝基甲烷采样方法按GB/T6680-2003的规定进行。用开口采样管取样,样品混合均匀,平均分装在两个清洁干燥的磨口瓶中,贴上标签,注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样者姓名。一瓶供检验用,一瓶保存备查。
6.5 工业用硝基甲烷应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、生产日期或者批号、产品等级和本标准编号等。
6.6 检验结果的判定按GB/T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时,则应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品应做降级或不合格处理。
7 标志、包装、运输和贮存
7.1 工业用硝基甲烷包装容器上应有牢固的标志,其内容包括:产品名称、生产厂名称、厂址、批号或生产日期、产品等级、净含量、本标准编号及GB190-1990中规定的“易燃液体”标志。
7.2 工业用硝基甲烷应用清洁干燥、密闭的塑料桶包装,或用能保证产品质量和符合运输要求的其他容器包装。每桶净含量225kg,或根据用户要求包装。
7.3 工业用确基甲烷运输过程中不能撞击、摩擦、拖拉,应保证包装件的完整。
7.4 工业用硝基甲烷应存放于阴凉通风、干燥的场所,避免日晒,隔绝热源和火种。工业用硝基甲烷在符合本标准规定的贮存、运输要求下自出厂之日起,保质期为8个月。逾期可重新检验,检验结果符合本标准要求时,仍可继续使用。
8 安全
8.1 硝基甲烷有毒、易燃、具有酸性,在操作时,应穿戴好防护用具,现场应有应急水源。当发生火灾时,应采用泡沫灭火剂、二氧化碳或水进行灭火。
8.2 硝基甲烷应避免与碱、橡胶、铁器等接触。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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