5 试验方法

5.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601一2002的规定制备。

5.3 硝基甲烷含量的测定

5.3.1 方法提要

采用毛细管柱气相色谱法。在选定的工作条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器(FID)检测，采用校正面积归一化法定量，减去水分，得到硝基甲烷的含量。

5.3.2 试剂

5.3.2.1 氮气：体积分数大于99.99%。

5.3.2.2 氢气：体积分数大于99.99%。

5.3.2.3 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。

5.3.3 仪器

5.3.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器(FID)，灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中有关规定。

5.3.3.2 色谱数据处理机或积分仪。

5.3.3.3 微量注射器：2uL。

5.3.4 色谱柱及典型操作条件

本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值参见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。

色谱柱在首次使用前应进行老化处理。在通入载气(N₂)的情况下，柱温120℃，老化8h。

表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件

5.3.5 分析步骤

根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。根据各组分色谱蜂面积和其相对校正因子，采用校正面积归一化法定量。

相对校正因子的测定参见附录A的A.3。

5.3.6 结果计算

硝基甲烷的质量分数w₁，数值以%表示，按公式(1)计算：

式中：

A₁—硝基甲烷色谱峰的面积；

f₁—硝基甲烷的相对校正因子；

A_i—组分i色谱峰的面积；

f_i—组分i的相对校正因子；

w_水—按5.6测得的以质量分数表示的水分数值，以(%)表示。

注：试样中未知组分的相对校正因子取值为1。

计算结果保留小数点后两位。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

相关链接：工业用硝基甲烷（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。