4.6 水分的测定

4.6.1 卡尔·费休库仑法(仲裁法)

4.6.1.1 方法提要

试样中水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定虽反应，反应式为；

I₂-SO₂+H₂O→2HI+SO₃

2I^--2e^-→I₂

参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的硼与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用测定消耗的电量得出水的量。

4.6.1.2 试剂

电解液：卡尔·费休试剂或卡尔·费体库仓法水分测定仪配套使用的电僻液(市售试剂)。

4.6.1.3 仪器

4.6.1.3.1 卡尔·费休库仑法水分测定仪：配右电解电极和检测电极等，准确度：10 ug~1 000 ug水，不大于3ug水。其他满足分析要求的库仓法微量术外测定仪也可以使用。

4.6.1.3.2 注射器：10mL。

4.6.1.3.3 天平：分度值0.1mg。

4.6.1.4 分析步骤

加入电解液，按仪器说明书调节仪器，当仪器进入工作状态后，按仪器说明书要求标定。

用注射器取约5ml实验室样品(或根据试样中的水含量调整)，用橡胶垫密封注射器针孔后称量，精确至0.1mg，注入水分测定仪后，再次称量用橡胶垫密封的注射器的质量，精确至0.1mg。待反应完毕后，在显示屏上读取水的质量或者输入试样质量直接读取水的质量分数值。

4.6.1.5 结果计算

水的质量分数w₂，数值以%表示，按式(2)计算：

式中：

m₁—水分测定仪显示屏上读取的水质量的数值，单位为克(g)；

m₂—进样前注射器和试样质量的数值，单位为克(g)；

m₃—进样后注射器和试样质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0020%。

4.6.2 卡尔·费休容量法

按GB/T62832008的规定执行。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0020%。

4.7 铁含量的测定

4.7.1方法原理

实验案样品直接加入过量的盐酸羟胺溶液及1，10-邻菲啰啉乙醇溶液，以乙醇稀释，用分光光度法在510nm处测定试样中的铁含量。

4.7.2 试剂

4.7.2.1 无水乙醇。

4.7.2.2 盐酸羟胺溶液：100 g/L。

4.7.2.3 1，10-邻菲啰啉乙醇溶液：3g/L。

称取0.9g 1，10-邻菲啰啉(C₁₂H₈N₂·H₂O)，溶解在300mL乙醇中，混匀。

4.7.2.4 铁(Fe²⁺)标准溶液：0.005mg/mL(Fe²⁺)。

取25.00mL浓度为0.1mg/mL的铁(Fe²⁺)标准溶液于500mL容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀。

4.7.3 仪器

4.7.3.1 可见分光光度计。

4.7.3.2 比色皿：5cm。

4.7.4 分析步骤

4.7.4.1 标准曲线的绘制

在7只100mL容量瓶中分别加入铁标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL，分别加水到约75mL，加盐酸羟胺溶液5mL，摇匀，静置5min，然后各加10mL 1，10-邻菲啰啉乙醇溶液，混匀，用乙醇稀释到刻度，塞上瓶塞，摇匀，此时各容量瓶中铁的量分别为0ug、5ug、10μg、15μg、20μg、25ug、30ug。静置5min，以不加铁标准溶液显色后的溶液为参比，用分光光度计在510nm处，用5cm比色皿测定不同铁含量溶液显色后的吸光度。以铁的含量为横坐标(ug)，相应的吸光度为纵坐标，作标准曲线。

4.7.4.2 试样的测定

在两只100mL容量瓶中分别加入75.00mL实验室样晶，加入盐酸羟胺溶液的以下步骤与制作标准曲线的相同。以不加显色剂的试样溶液为参比，测定加入显色剂的试样显色后的吸光度。从标准曲线中查得试样的铁含量(ug)。

4.7.5 结果计算

试样中铁的质量分数w₃，数值以mg/kg表示，按式(3)计算

式中:

m₄—标准曲线上查得的试样中铁质量的数值，单位为微克(ug);

p—二甲基甲酰胺试样的密度(0.9455)，单位为克每立方厘米(g/cm³);

V—试样体积的数值，单位为毫升(mL)。

取两次平行測定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005mg/kg。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。