4 试验方法

4.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

4.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T 603-2002的规定制各。

4.3 外观

在100mL具笨比色管中，注入试样50mL，在充足的光线下从上向下垂直观察。

4.4 二甲基甲酰胺、甲醇、重组分含量的测定

4.4.1 方法提要

采用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器(F1D)检测，采用校正而积归一化法定量。根据卡尔·费休容量法或卡尔·费休库仑法测得的水分，对校正而积归一化法定量得出的二甲基甲酰胺、醇、重组分含量进行校正。

4.4.2 试剂

4.4.2.1 氮气：体积分数大于99.95%，经硅胶或分子筛于燥、净化。

4.4.2.2 氢气；体积分数大于99.5%，经硅胶或分了筛干燥、净化。

4.4.2.3 空气：经碰胶或分子筛干燥、净化。

4.4.3 仪器

4.4.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器(FID)，灵敏度和稳定性应符合GB/T97222006有关规定。

4.4.3.2 色谱数据处理机或积分仪。

4.4.3.3 微量注射器：1gL。

4.4.4 色谱柱及典型操作条件

本标准推荐的色谱柱和色谐操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谐柱及色谱操作条件也可使用。

表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件

4.4.5 分析步骤

根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定，根据各组分色谱峰面积和其校正网子，采用校正而积归一化定量。

校正闪子的测定参见附录A的A.3。

4.4.6 结果计算

二甲基甲酰胺、甲醇和重组分的质量分数w_i，数值以%表示，按式(1)计算：

式中:

A_i—组分i色谱峰的面积

f_i—组分i的相对校正因子；

w₂—按4.6测得的试样中水质量分数的数值。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，二甲基甲酰胺含量的两次平行测定结果的绝对益值不大于0.05%，甲醇含量的两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%，重组外含量的两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。

4.5 色度的测定

按GB/T 3143-1982(2004)的规定执行

相关链接：工业用二甲基甲酰胺（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。