4.8 酸度的测定

4.8.1 方法原理

以酚红为指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定试样中游离的酸性物质

4.8.2 试剂

4.8.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。

4.8.2.2 酚红指示液：1g/L。

称取1g酚红指示剂，用20%乙醇溶液稀释至1000mL。

4.8.3 仪器

微量滴定件：容量为1.0mL，分度值0.01mL。

4.8.4 分析步骤

用移液管移取20mL实验室样品于一干净、干燥的100mL锥形瓶屮。加入两滴酚红指示液，当溶液不呈红色时，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，至溶液颜色由黄色变为橙红色，并保持15s不变为终点，记录消耗的氧化钠标准滴定溶液的休积。

4.8.5 结果计算

酸度(以甲酸计)的质量分数w₄，数值以表示，按式(4)计算

式中：

V—样消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.8.2.1)体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

20—试样体积的数值，单位为毫升(ml)；

M—甲酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=46.02)；

p—二甲基甲酰胺试样的密度(0.9155)，单位为克每立方厘米(g/cm³)

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结的绝对差值不大于0.0001%。

4.9 碱度的测定

4.9.1 方法原理

以溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定试样中游离的碱性物质。

4.9.2 试剂

4.9.2.1 盐酸标准滴定溶液：c(HCD)=0.01mol/L。

4.9.2.2 溴甲绿指示液：1g/L。

4.9.3仪器

微量滴定管：容量为1.00mL，分度值0.01mL。

4.9.4 分析步骤

用移液管移取20mL实验室样品，于一干净、干燥的100mL锥形瓶中，加入两滴溴甲酚绿指示液，当溶液不呈黄色时，用盐酸标准滴定溶液滴定到颜色由蓝色变为黄色并保持30s不变为终点，记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积。

4.9.5 结果计算

碱度(以二甲胺计)的质量分数w₅，数值以%表示，按式(5)计算

式中：

V—试样消耗盐酸标准滴定溶液(4.9.2.1)体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—盐酸标准滴定溶液浓度的准硫数值，单位为摩尔每升(mol/l)；

20—试样体积的数值，单位为毫升(mL)；

M—二甲胺摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=45.08)；

p—二甲基甲酰胺试样的密度(0.9455)，单位为克每立方厘米(g/cm³)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。

4.10 pH值的测定

4.10.1 试剂

4.10.1.1 盐酸标准滴定溶液：c(HC1)=0.01mol/L。

4.10.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01 mol/L。

4.10.2 仪器

4.10.2.1 直读式pH计；

4.10.2.2 磁力搅拌器。

4.10.3 分析步骤

接通pH计电源，按GB/T9724-2007的规定用标准缓冲溶液校正仪器。量取80mL水于100mL烧杯中，置于pH计上，边微拌边用盐酸或氢氧化钠标准滴定溶液调节pIH值为7.0，加入20.0mL试样，搅拌2min混匀。测定该溶液的pH值，按GB/T9724-2007的规定进行。

4.11 电导率的测定

4.11.1 仪器

电导率仪：配有电极常数为1cm-1(或适合样品电导率)的电导电极，并具有温度自动补偿功能。

4.11.2 分析步骤

取适量实验室样品于一干净、干燥的烧杯中，按所用电导率仪说明书的规定进行测定。

4.11.3 结果表示

电导率以uS/cm表示。

取两次平行浏定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2uS/cm。

相关链接：工业用二甲基甲酰胺（三）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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