5.5 氨含量的测定

5.5.1 方法提要

采用气相色谱法。样品经异丙醇吸收，在选定的色谱工作条件下，注入试样，通过色谱柱使氮和各组分分离，用热导检测器(TCD)检测，采用外标法定量，得到氨的含量。

5.5.2 试剂

5.5.2.1 氨水。

5.5.2.2 其他试剂同5.4.2。

5.5.3 分析步骤

5.5.3.1 校准用氨标准溶液的配制见附录A的A.3。

5.5.3.2 根据仪器使用说明书开启仪器，并试漏，调节仪器至表2中热导检测器所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用微量注射器注入2uL校准用氨标准溶液(5.5.3.1)，进行色谱分析。在同样的色谱操作条件下，用微量注射器注入2uL试样进行分析。

5.5.4 结果计算

氨的含量以质量分数w₃计，数值以%表示，按式(3)计算：

式中：

A_s—校准用氨标准溶液中氨的峰面积：

A—试样中氨组分的峰面积：

w_s—校准用氨标准溶液浓度的准确数值，以质量分数表示(%)；

m₁—异丙醇的质量数值，单位为克(g)；

m₂—三甲胺试料和异丙醇的质量数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。

5.6 水分的测定

5.6.1 试剂

异丙醇：优级纯。

5.6.2 分析步骤

用5.3制备的试样按GB/T6283-2008的规定进行。分别测定异丙醇和用异丙醇吸收的三甲胺试样的水分含量。

5.6.3 结果计算

水的质量分数w₄，数值以%表示，按式(4)计算：

式中：

w_y1—异丙醇中水含量的质量分数的数值(%)；

w_y2—吸收三甲胺试样后异丙醇试样溶液中水含量的质量分数的数值(%)；

m₁—异丙醇的质量的数值，单位为克(g)；

m₂—三甲胺试料和异丙醇的质量数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。

6 检验规则

6.1 第4章要求中表1规定的所有项目中一甲胺、二甲胺、三甲胺、氨、水分为出厂检验项目，N，N-二甲基乙胺供需双方要求时进行检验。出厂检验项目每批进行一次。

6.2 工业用三甲胺产品按批实施出厂检验，以工艺条件不变的、产品连续生产的实际批为一组批；但若干个生产批构成一个检验批的时间不超过3d。

6.3 工业用三甲胺采样中的安全事项应符合GB/T3723的规定。采样原则及采样一般规定应符合GB/T6678和GB/T6681规定。

6.4 异丙醇吸收样品时，应开启阀门(1～2)min放空后再吸收样品。采样时将取样嘴连接取样管，取样管插入吸收液异丙醇底部，阀门开启不宜过大，防止样品溅出。用约200mL优级纯异丙醇吸收至三甲胺浓度约30%左右。

6.5 采样总量应保证检验的需要。所采样品等量分装入两个清洁、干燥、密封良好的细口瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保留一个月备查。

6.6 工业用三甲胺应由生产厂质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证出厂产品符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期或者批号、产品等级和本标准编号等。

6.7 使用单位自出厂日起一个月内对未破坏包装密封的产品，按照本标准的规定进行验收。

6.8 检验结果的判定按GB/T8170修约值比较法进行。检验结果中如有一项不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，重新检验的结果既使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品应做不合格处理。

7 标志、包装、运输和贮存

7.1 标志

工业用三甲胺的包装容器上应有牢固、明显的标志，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、批号或生产日期、净含量、本标准编号及GB190中规定的“易燃液化气体”和“有毒品”标志。

7.2 包装

工业用三甲胺应用符合JB/T6897-2000、《气瓶安全监察规程》的钢瓶或槽车包装，使用中符合JB/T6898-1997、《压力容器安全监察规程》等相关规定。

7.3 运输

7.3.1 工业用三甲胺的运输应按相关危险货物运输管理规则执行。

7.3.2 工业用三甲胺运输时应远离火种、热源；应与氧化剂、酸类物质等分开运输；起运时包装要完整，装载应稳妥。

7.4 贮存

工业用三甲胺应贮存于阴凉、干燥、通风良好的地方；远离火种、热源；储存于密闭容器中；应与氧化剂、酸类物质等分开存放；采用防爆型照明、通风设施；禁止使用易产生火花的机械设备和工具；储区应有泄漏应急处理设备。

8 安全

8.1 工业用三甲胺的安全使用应符合JB/T 6898-1997、《压力容器安全监察规程》及危险货物运输规则等相关规定。

8.2 工业用三甲胺与空气混合能形成爆炸性混合物；遇明火高热能引起燃烧爆炸；避免高温曝晒和与明火接触。

8.3 当工业用三甲胺发生泄漏时，迅速撤离污染区人员至上风处，隔离泄漏污染区。应急处理人员建议戴正压式呼吸器，穿消防防护服，尽可能切断泄漏源，用喷雾状水稀释、溶解。漏气容器不能再用，且要经过技术处理以清除可能剩下的气体。

8.4 工业用三甲胺有毒，有腐蚀性，对眼、黏膜、皮肤有刺激性，有烧伤危险，使用时防止接触眼睛和皮肤，应佩戴安全护具。皮肤接触时立即脱去污染衣着，用流动清水冲洗；若有灼伤，就医治疗。眼睛接触时立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15min，就医。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。