5 试验方法

5.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T603-2002的规定制备。

5.3 试样的制备

量取约200mL优级纯异丙醇，称量，精确至0.01g，质量为m1。吸收适量三甲胺样品后再次称量，精确至0.01g，质量为m2。两次称最之差为三甲胺试样的质量。吸收液含三甲胺的质量分数约为30%。

5.4 三甲肢含量和氯、一甲胺、二甲胺、N，N-二甲基乙肢含量的测定

5.4.1 方法提要

采用气相色谱法。三甲胺样品经异丙醇吸收，在选定的色谱工作条件下，注入试样，组分通过色谱柱分离后，用热导检测器(TCD)或火焰离子化检测器(FID)检测，采用校正面积归一化法定量，得到各组分含量，根据卡尔·费休容量法测得的水分，对校正面积归一化法定量得出的各组分含量进行校正。

5.4.2 试剂

5.4.2.1 氮气：体积分数大于99.99%。

5.4.2.2 氢气：体积分数大于99.99%。

5.4.2.3 空气：经5A分子筛干燥和净化。

5.4.3 仪器

5.4.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器或热导检测器，灵敏度及稳定性应符合GB/T 9722-2006的规定的任何型号的气相色谱仪；

5.4.3.2 色谱数据处理机或积分仪；

5.4.3.3 微量注射器：1uL或10μL。

5.4.4 色谱操作条件

本标准推荐的色谱柱和色谐操作条件见表2。典型色谱图和各组分保留时间见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。

表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件

5.4.5 分析步骤

根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。根据组分出峰情况，注入适量试样。用校正面积归一化法定量。相对校正因子的测定参见附录A中的A.3。

5.4.6 结果计算

5.4.6.1 当采用火焰离子化检测器时，各组分的质量分数w₁，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

f_i—某组分的相对质量校正因子(未知组分的相对质量校正因子f_i，采用各杂质组分中最大的相对质量校正因子)；

A_i—某组分的色谱峰面积；

w₃—5.5测定的试样中氨的质量分数的数值；

w₄—5.6测定的试样中水的质量分数的数值。

5.4.6.2 当采用热导检测器时，各组分的质量分数w₂，数值以%表示，按式(2)计算：

式中：

i—除水以外的其他各组分；

f_i—某组分的相对质量校正因子(未知组分的相对质量校正因子fi采用各杂质组分中最大的相对质量校正因子)；

A_i—某组分的色谱峰面积；

w₄—5.6测得的试样中水的质量分数的数值。

5.4.7 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值见表3。

表3 色谱测定结果允许差

5.4.8 以火焰离子化检测器的测定方法为仲裁法。

相关链接：工业用三甲胺（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。