附录A

(规范性附录)

三甲胺含量测定的典型色谱图、各组分相对保留值和相对校正因子的测定方法

A.1三甲胺含量测定的典型色谱图

A.1.1采用火焰离子化检测器测定三甲胺的典型色谱图见图A.1。

图A.1 采用火焰离子化检测器测定三甲胺的典型色谱图

A.1.2采用热导检测器测定三甲胺的典型色谱图见图A.2。

图A.2 采用热导检测器测定三甲胺的典型色谱图

A.2各组分的保留时间

在规定的色谱操作条件下，各组分保留时间见表A.1。

表A.1 各组分的保留时间

A.3 相对校正因子的测定

A.3.1 试剂

A.3.1.1 三甲胺：质量分数大于99.8%。

A.3.1.2 异丙醇：优级纯。

A.3.1.3 一甲胺：已知质量分数。

A.3.1.4 二甲胺：已知质量分数。

A.3.1.5 氨水：已知质量分数。

A.3.1.6 N，N-二甲基乙胺。

A.3.2 分析步骤

量取200mL异丙醇，称量，精确至0.01g，吸收三甲胺至其含量的质量分数约30%。用称量法配制校准用标准溶液，加入一甲胺、二甲胺、氨、N，N-二甲基乙胺等欲测杂质于三甲胺异丙醇吸收液中，各组分的称量精确至0.0001g，各组分含量的质量分数计算精确至0.001%。所配制的校准用标准溶液杂质含量应与待测试样相近。

用于配制校准用标准溶液的三甲胺中被测杂质组分含量大于0.001%时，校准用标准溶液中的被测杂质组分含量应予以修正。

在与测定样品相同的色谱操作条件下，将配制的校准用标准溶液注入色谱仪，采用热导检测器进样量2μL，采用火焰离子化检测器进样量0.6uL。平行测定3次，取3次测定的蜂面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子fi。

A.3.3 相对校正因子的计算

各组分相对异丙醇的校正因子f_i按式(A.1)计算：

式中：

A₁—三甲胺的峰面积；

A_i—组分i的蜂面积；

w₁—校准用标准溶液中三甲胺的质量分数的数值(%)；

w_i—校准用标准溶液中组分i的质量分数的数值(%)。

相关链接：工业用三甲胺（三）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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