4.5 酸值的测定

4.5.1 方法提要

试样溶于水后，酸、酐组分转化为相应的酸，用碱标准滴定溶液滴定试料的总酸量。以每克试料消耗氢氧化钾的质量(mg)表示酸值。

4.5.2 试剂

4.5.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。

4.5.2.2 酚酞指示液：10g/L。

4.5.3 分析步骤

4.5.3.1 称取实验室样品0.8g，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加入80mL无二氧化碳的水，移入(70±5)℃的水浴中加热约20min，摇晃，使试料完全溶解。冷却，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至刚出现浅红色并在15s内不褪色为终点。记录下滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V1。

4.5.3.2 在测定的同时，按相同的步骤，不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

4.5.4 结果计算

以滴定每克试料消耗氢氧化钾的质量(mg)表示的酸值A，数值以mg KOH/g表示，按式(2)计算：

式中：

c—氢氧化钠标准滴定溶液(4.5.2.1)的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.11)；

V₁—滴定试料消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₁'—空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1.9mg KOH/g，以大于1.9mg KOH/g的情况不超过5%为前提。

4.6 熔融色度的测定

称取(50～55)g实验室样品(其熔融后的体积相当于50mL)，置于比色管中。将此比色管放入预先加热到约200℃的油浴中，保持约20min，使试料完全熔融。取出比色管，尽快按GB/T3143-1982的规定进行测定。

4.7 结晶点的测定

按GB/T7533-1993中规定的方法进行。冷却浴的温度为（159±1)℃。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.21℃，以大于0.21℃的情况不超过5%为前提。

5 检验规则

5.1 表1所列的项目均为出厂检验项目，应逐批进行检验。

5.2 工业用偏苯三酸酐由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称和联系方式、产品名称、生产日期或批号、净含量和本标准编号等。

5.3 在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1d。

5.4 采样按GB/T3723、GB/T6678-2003和GB/T6679-2003的规定进行。所采样品总量不得少于500g。将样品充分混合后，分装于两个清洁、干燥、带封口的塑料瓶或磨口玻璃瓶中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者，一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。

5.5 检验结果的判定按GB/T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自双倍数量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，整批产品应作不合格处理。

6 标志、包装、运输、贮存

6.1 标志

工业用偏苯三酸酐的包装袋上应有明显的标志，其内容包括：生产厂名称和联系方式、产品名称、批号或生产日期、净含量、本标准编号、GB/T191中规定的“怕雨”标志等。也可以根据顾客的合理要求，采用有其他特殊内容的标志。

6.2 包装

工业用偏苯三酸酐可采用下列三种方式包装：

a)用内衬塑料袋的复合纸袋包装，每袋25kg；

b)用内衬塑料袋的复合编织袋包装，每袋500kg或1000kg；

c)经供需双方协商，可根据顾客的合理要求，采用其他符合安全规定的形式包装。

6.3 运输

运输、装卸工作中应防止雨淋、日光曝晒，避免包装破损。

6.4 贮存

工业用偏苯三酸酐应贮存在阴凉、通风、干燥的仓库内，与碱性物质、强氧化剂分开存放。防止日光直射、受潮，并远离热源。

7 安全

偏苯三酸酐可燃，其微细分散的颗粒物在空气中可形成爆炸性混合物，在干燥状态，由于搅拌、空气输送、注入等能够产生静电。发生火灾时应采用雾状水、干粉灭火。

吸入该物质粉尘后，可能会引起咳嗽、头痛、恶心、呼吸短促、喘息。某些症状可能会推迟出现。皮肤接触该物质，会引起发红。眼睛接触该物质，会引起发红、疼痛。食入该物质会出现恶心、腹部疼痛、有灼烧感，甚至会出现呕吐、腹泻。防护采用适用于有毒颗粒物的过滤呼吸器。

相关链接：工业用偏苯三酸酐（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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