附录A

(资料性附录)

偏苯三酸酐含量测定的典型高效液相色谱图和保留时间

A.1偏苯三酸酐含量测定的典型高效液相色谱图

偏苯三酸酐含量测定的典型高效液相色谱图如图A.1。

图A.1典型的高效液相色谱图

A.2各组分的保留时间

各组分的保留时间如表A.1。

表A.1 各组分的保留时间

附录B

(规范性附录)

相对质量校正因子的测定

B.1 测定步骤

以试料中偏苯三甲酸的相对质量校正因子为1.00，选取可以获得的某杂质的高纯度标准样品，用称量法在试料中该杂质的质量分数附近配成一系列已知质量比的标样-试样混合物，按规定的条件制成试样，在相同的色谱条件下测定该系列混合物水解后该杂质的质量分数。

以液相色谱法测得的某杂质质量分数为横坐标，以称量法配制的该杂质的质量分数为纵坐标作图，形成某杂质相对质量校正因子的工作曲线，用最小二乘法求得各试验点的相关系数和曲线斜率。在相关系数大于等于0.99的前提下，该工作曲线的斜率就是该杂质的相对质量校正因子。如果相关系数小于0.99，则要排除引起实验误差的主要原因，重新测定。

试料中的均苯四甲酸是由实验室样品中的均苯四甲酸二酐水解得来的，液相色谱法测得的试料中均苯四甲酸的质量分数应按照4.4.7规定的方法换算成实验室样品中均苯四甲酸二酐的质量分数。

对苯二甲酸的标样应先溶于甲醇，再按一定的质量比和实验室样品的水溶液配成对苯二甲酸标样-试样的系列混合物。

B.2 相对质量校正因子的定期测定

相对质量校正因子应实际测定，并应定期进行校验。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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