4 试验方法

4.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

4.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T603-2002之规定制备。

4.3 外观的测定

于具寨比色管中，加入实验室样品，在日光灯或日光下目测。

4.4 偏苯三酸酐含量的测定

4.4.1 方法提要

实验室样品中的偏苯三酸酐及均苯四甲酸二酐、偏苯三甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸等杂质组分溶于水后，转化为相应的酸。用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，通过色谱柱使试料中的各组分分离，用紫外/可见检测器检测，用校正面积归一化法定量，得到试料中偏苯三甲酸的含量，通过换算求得实验室样品中偏苯三酸酐的含量。

在偏苯三甲酸的质量分数大于等于95%的情况下，用试料中偏苯三甲酸的质量分数近似表示实验室样品中偏苯三酸酐的质量分数，其相对偏差不超过0.1%。

4.4.2 试剂

4.4.2.1 甲醇：液相色谱级。

4.4.2.2 水：符合GB/T6682-2008规定的一级水。

4.4.3 仪器

4.4.3.1 液相色谱仪：配有紫外/可见检测器的高效液相色谱仪。

4.4.3.2 记录仪：色谱数据工作站或色谱数据处理机。

4.4.3.3 微量进样器：5uL或合适容量。

4.4.4 色谱柱及典型的色谱操作条件

推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型高效液相色谱图参见附录A图A.1，各组分的保留时间参见附录A表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表2 色谱柱和典型色谱操作条件

4.4.5 分析步骤

称取实验室样品0.1g，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶或烧杯中，加20ml水，移入(70±5)℃的水浴中加热约20min，摇晃，使试样溶解，加入流动相将溶液稀释到合适的浓度，使测得的组分色谱峰有合适的高度。用微量进样器抽取试料，注入液相色谱仪进行测定。

4.4.6 定量方法

校正面积归一化法。相对质量校正因子的测定见附录B。

4.4.7 结果计算

试料中偏苯三甲酸以及其他各组分的质量分数w_i，数值以%表示，分别按式(1)计算：

式中：

f_i—被测组分i的相对质量校正因子；

A_i—被测组分i的峰面积；

∑f_iA_i—各组分的校正峰面积之和。

将试料中各组分的质量分数除以相应组分的分子量，即得相应组分的摩尔分数。根据试样在水解前后各组分摩尔分数的变化情况可得出实验室样品中各组分的摩尔分数，然后再根据实验室样品中各组分的分子量换算出相应组分的质量分数。

对于试料中一些质量分数很小的未知杂质，可将它们的质量分数近似为它们在实验室样品中的质量分数。

对于偏苯三酸酐的含量，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.02%，以大于0.02%的情况不超过5%为前提。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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