5.7 氨含量的测定

5.7.1方法提要

在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱分离，用热导检测器检测，采用外标法定量。

5.7.2 试剂

5.7.2.1 氨水：已知质量分数。

5.7.2.2 载气：体积分数不低于99.99%，使用前经脱水、脱氧、除有机物等净化处理。

5.7.3 仪器

5.7.3.1 气相色谱仪：配有热导检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中的有关规定。

5.7.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。

5.7.3.3 进样器：自动进样器或微量注射器，5uL或10uL。

5.7.4 色谱分析条件

本标准推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图见图A.1，相对保留值见表A.1。

其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表2 氨含量测定色谱柱及典型色谱操作条件

5.7.5 分析步骤

5.7.5.1 氨标准样品溶液的配制

在各标样瓶中分别称取100g水，称取适量氨水加入其中，以上称量均精确至0.0002g，配制成与样品氨质量分数相近的氨标准样品溶液。氨标准样品溶液保存在冰箱中备用。

5.7.5.2 测定

启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件或其他合适的条件调试仪器，基线稳定后在同样条件下对样品和氨标准样品溶液进行色谱分析。用色谱数据处理机或色谱工作站计算结果。

5.7.6 结果计算

氨的质量分数w₅，数值以%表示，按式(3)计算：

式中：

A_s—氨标准样品溶液中的氨峰面积；

A—试料中的氨峰面积；

c_s—氨标准样品溶液氨质量分数的准确数值，%。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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