5 试验方法

5.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.2 一般规定

本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002和GB/T603-2002之规定制备。

5.3 外观的测定

取适量实验室样品，加入具塞比色管，在足够的光线下目视观察。

5.4 一异丙胺(无水)中一异丙胺含量、二异丙胺含量、异丙醇含量和丙酮+异丙基又异丙胺含量的测定

按GB/T23961-2009的规定进行。

5.5 一异丙胺(70%水溶液)中一异丙胺含量的测定

5.5.1 方法提要

用盐酸标准滴定溶液滴定样品中的总碱度(以一异丙胺计)，用气相色谱法分别测定样品中二异丙胺、异丙基又异丙胺和氨并换算为以一异丙胺计的含量，用总碱度减去这些杂质含量为样品一异丙胺含量。

5.5.2 总碱度的测定

5.5.2.1 试剂

5.5.2.1.1 盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.2mol/L。

5.5.2.1.2 甲基红指示液：2g/L。

5.5.2.2 分析步骤

用配有5号封闭针头的1mL注射器，吸取约0.65g实验室样品，探干针头，立即用硅橡胶垫堵住，称量，精确至0.0002g，取下硅橡胶垫，立即插入盛有约25mL水的锥形瓶中，缓慢注入样品，注入后立即用硅橡胶垫绪住针头，称量，精确至0.0002g，两次称量之差为样品质量。在锥形瓶中加入甲基红指示液(2～3)滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色即为终点。

5.5.2.3 结果计算

总碱度的质量分数w₁，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

V—试料消耗盐酸标准滴定溶液(5.5.2.1.1)体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)；

M—异丙胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=59.11)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

5.5.3 一异丙胺(70%水溶液)中一异丙胺含量的计算一异丙胺的质量分数w₄，数值以%表示，按式(2)计算：

式中：

w₁—5.5.2测得的总碱度的质量分数，%；

w₂—5.7测得的氨的质量分数，%；

w₃—5.6测得的二异丙胺的质量分数，%；

w₅—5.6测得的异丙基叉异丙胺的质量分数，%；

M_a—一异丙胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=59.11)；

M_b—氨的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=17.0)；

M_c—二异丙胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.19)；

Md—异丙基又异丙胺二异丙胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=99.17)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

5.6 一异丙胺(70%水溶液)中二异丙胺含量、异丙醇含量和丙酮+异丙基又异丙胺含量的测定按GB/T23961-2009的规定进行。

相关链接：工业用一异丙胺（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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