5.8 一异丙胺(无水)中水含量的测定5.8.1卡尔·费休库仑法(仲裁法)

5.8.1.1 方法提要

样品中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：

I₂+SO₂+H₂O-2HI+SO₃

2I^--2e→I₂

参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。

5.8.1.2 试剂

电解液：卡尔·费休试剂或与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。

5.8.1.3 仪器

5.8.1.3.1 卡尔·费休库仑法水分测定仪：配有电解电极和检测电极等。示值误差：10μg～1000μg水，不大于±38；大于1000ug水，不大于±0.3%。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可使用。

5.8.1.3.2 微量进样器：适宜容量的进样器。

5.8.1.4 分析步骤

加入电解液，按仪器说明书调节水分测定仪至工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。

用注射器称取50μL实验室样品，精确至0.0002g，注入水分测定仪，待反应完毕后在显示屏上读取水的质量数值。

5.8.1.5 结果计算

水的质量分数w，数值以%表示，按式(4)计算：

式中：

m₁—读取的水的质量的数值，单位为微克(μg)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

5.8.2 卡尔·费休直接电量法

按GB/T6283-2008规定的直接电量法进行。用注射器称取(1.5～3)g实验室样品，精确至0.001g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

5.9 色度的测定

按GB/T3143-1982的规定进行。

6 检验规则

6.1 本标准采用出厂检验。第4章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。

6.2 工业用一异丙胺应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称和厂址、产品名称、产品等级、生产日期，或批号、净含量和本标准编号等。

6.3 工业用一异丙胺产品以同等质量的均匀产品为一批。一异丙胺桶装产品以不大于1001为一批，或以一贮槽、一槽罐的产品量为一批。

6.4 工业用一异丙胺产品的采样按GB/T6680-2003规定进行。桶装产品采样单元数按GB/T6678-2003的规定进行。采样的总量应保证检验的需要。

6.5 将所采样品分装于两个清洁、干燥的带内塞的试剂瓶中。瓶上粘贴标签，注明产品名称、生产日期、批号、等级、采样日期和采样人姓名。一瓶供质量检验用，另一瓶密封保存三个月，以备查验。

6.6 检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准要求时，则应重新自两倍数量的采样单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。

7 标志、包装、运输和贮存

7.1 标志

工业用一异丙胺包装容器应有牢固、清晰的标志，其内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、型号、商标、本标准编号、生产日期、批号、净含量以及符合GB190规定的“易燃液体”标志。

7.2 包装

工业用一异丙胺(70%水溶液)用闭口钢桶、槽车、罐车包装；工业用一异丙胺(无水)用液化气钢瓶包装；或采用按供需双方协商并符合安全规定的包装。

7.3 运输

工业用一异丙肢在装卸、运输时应避免静电火花产生，搬运时不可与皮肤直接接触。

7.4 贮存

工业用一异丙胺应贮存在清洁、阴凉、干燥、远离火源的库房内，防止日晒、雨淋。

8 安全

工业用一异丙胺遇明火、高温可燃烧或发生爆炸，与强酸、强氧化剂激烈反应有着火和爆炸的危险，产生有毒的氯氧化物气体。接触或使用一异丙胺时，应配戴必要的防护用品。当皮肤接触时用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤15min以上；眼睛接触时，用流动清水或生理盐水冲洗，就医。

相关链接：工业用一异丙胺（三）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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