4.7 氯化物(CI)试验

4.7.1 方法原理

在酸性条件下，1，1-二氟乙烷样品中氯化物与饱和硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀。以观察不到氯化银沉淀为试验通过。该试验方法检测灵敏度为0.0003%。

4.7.2 试剂和材料

4.7.2.1 硝酸；

4.7.2.2 无水甲醇；

4.7.2.3 饱和硝酸银溶液；

4.7.2.4 连接管线：聚乙烯软管或金属管，

4.7.3 仪器

4.7.3.1 取样钢瓶：同4.2.3.3；

4.7.3.2 电子大平：感量为0.1g。

4.7.4 分析步骤

在100mL烧杯中加入30mL无水甲醇，在搅拌下加入18滴饱和硝酸银溶液和6滴硝酸。

称量取样钢瓶的质量，精确至0.1g。将与取样钢瓶连接好的导管另一端插入烧杯的溶液中，打开取样钢瓶出口阀，使样品以液相鼓泡进样，控制进样量约30g，进样时间不少于15min。观察烧杯内溶液有无混浊。

4.7.5 结果的表述

烧杯内溶液无混浊为试验合格。

5检验规则

5.1 本标准规定的所有项目均为型式检验项目，1，1-二氟乙烷含量、水分和气相中不凝性气体含量为出厂检验项目，在正常生产情况下，每月至少进行一次型式检验。

5.2 工业用1，1-二氟乙烷应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：产品名称、产品型号、生产厂名称和地址、批号或生产日期及本标准编号。

5.3 使用单位可按照本标准的规定对收到的工业用1，1-二氟乙烷在一个月内完成质量验收。

5.4 工业用1，1二氟乙烷贮槽装产品以一贮槽产品量为一批，钢瓶装产品以不大干45t为一批。

5.5 工业用1,1-二氟乙烷的采样按GB/T6680-1986中6.1的规定进行。

5.5.1 取样钢瓶和取样导管应经真空下燥，样品应以液相进入取样钢瓶。采样总量不少于700g。取样钢瓶贴上标签并注明：产品名称、产品型号、批号、采样日期及采样人姓名、供检验用。

5.5.2 钢瓶包装产品的采样单元数应符合表4要求。

5.5.3 允许生产厂在使用非重复性或一次性包装出厂产品时，在产品包装前采样。

表4 钢瓶包装的工业用1，1-二氟乙烷采样单元数

5.6 检验结果判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果如果有一项目指标不符合本标准要求时，钢瓶装产品应重新自两倍的包装单元中采样进行检验，贮槽装产品应重新多点采样或双倍量采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 工业用1，1-二氟乙烷包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：产品名称、商标、产品型号、生产单位名称、生产单位地址、净含量、批号和本标准编号。

6.2 工业用1，1-二氟乙烷应用专用的1，1-二氟乙烷包装钢瓶包装，重复使用的钢瓶外涂铝白色油漆，非重复使用的钢瓶外涂白色油漆，打上钢印号、钢瓶皮重。

6.3 钢瓶充装时应符合GB14193的规定，1，1-二氟乙烷充装系数不得大于0.79kg/L。

6.4 首次使用的钢瓶必须确保钢瓶内干燥与清洁；对重复使用的钢瓶，在产品使用后钢瓶内应保持正压。

6.5 装有工业用1，1-二氟乙烷的钢瓶为带压容器，在装卸运输过程中必须扣好安全帽，严禁撞击、拖拉、摔落和直接曝晒。钢瓶的运输应符合中华人民共和国铁路、公路对危险货物运输的有关规定。

6.6 工业用1，1-二氟乙烷应贮存在通风、阴凉、干燥的地方，不得靠近热源，严禁甘晒雨淋，仓贮温度不宜超过52℃。贮存间内的照明、通风等设施应采用防爆型。

7 安全

7.1 工业用1，1-二氟乙烷应避免接近明火和高热。应有防火防爆措施，配备相应品种和数量的消防器材。

7.2 吸入工业用1，1-二氟乙烷可能会产生通常的身体不适，如恶心、头痛、头晕等症状，应迅速到通风处。大量接触1，1-二氟乙烷对鼻、咽喉、肺有刺激作用，严重时会产生咳嗽、呼吸困难、暂时心功能改变甚至肾功能失调，应及时就医。

7.3 当环境中工业用1，1-二氟乙烷浓度较高时，现场人员应采取必要的防护措施，佩带防护器具。

相关链接：工业用1，1-二氟乙烷(HFC-152a)（四）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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