4.6.4 色谱分析条件

推荐的色谱操作条件见表3。典型色谱图和相对保留值见附录B。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表3 推荐的色谱操作条件

4.6.5 分析步骤

4.6.5.1 校正

4.6.5.1.1 用导管(聚乙烯软管或金属管)将标准气钢瓶和气相色谱仪上的进样阀连接，并将进样阀的尾气通入装有少量水的烧杯中。缓慢开启标准气钢瓶气相出口阀，使进样阀处于开启状态：保持气体流量约1mL/s，吹扫气体管路约10s，以排出系统的多余空气。

关闭标准气钢瓶出口阀，当出口装有少量水的烧杯中的气泡刚刚停止冒出时，立即转动进样阀至进样状态进样分析，出峰完全后即可进行下一次进样分析，重复进样三次。

4.6.5.1.2 空气的绝对校正因子f_air按公式(3)计算：

式中：

A_air—空气峰面积；

φ_air—标准气中空气浓度的体积分数，数值以%表示，

取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果，三次测定结果相对偏差不大于1.6%。

4.6.5.1.3 每次分析前进行校正。

4.6.5.2 试样分析

测定试样前记录试样所在环境的温度，精确至1℃，即为试样液相的温度。

对于小包装产品，使样品钢瓶气相出口阀与气相色谱仪进样阀进口连接，以下操作同4.6.5.1.1。进样量与做校正时相同。当样品顶空气体总量小于500mL时，采用将进样系统抽真空(真空度133.3Pa)，然后慢慢打开样品钢瓶气相出口阀和压力表使钢瓶中气体进入进样系统并达到常压状态。以下操作同4.6.5.1.1。

对于大包装产品，将经真空干燥的取样钢瓶与样品包装容器的出口阀连接，打开样品包装容器出口阀，再打开取样钢瓶的入口阀和出口阀，充分置换系统中的空气后，关闭取样钢瓶的出门阀，使产品包装容器中的顶空气体进入取样钢瓶并充满。取样钢瓶与样品包装容器断开，与色谱仪进样阀进口连接，以下操作同4.6.5.1.1。

连续重复进样，直到所测空气峰面积重复，取平行测定的算术平均值为峰面积测定结果。

4.6.6 结果计算

4.6.6.1 室温下气相中不凝性气体的体积分数φ₁，数值以%表示，按公式(4)计算：

式中：

A_i—空气的峰面积；

f_air—空气的绝对校正因子。

4.6.6.2 校正为25℃的气相中不凝性气体含量的休积分数φ₂，数值以%表示，按公式(5)计算：

式中：

φ₁—室温下气相中不凝性气体含量的体积分数，数值以%表示；

P—试样在取样环境温度t(℃)时的饱和蒸气压的数值，单位为千帕(kPa)，该数值由附录C(规范性附录)查得；

t—试样在取样时的环境温度的数值，单位为摄氏度(℃)；

P₂₅—试样在25℃时的饱和蒸气压的数值，单位为千帕(kPa)，该值出附录C查得。

取连续测定结果的算术平均值为测定结果，连续测定结果的相对偏差不大于10%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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