4.3正己烷、苯含量的测定

4.3.1方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下通过毛细管色谱柱，使试样中各组分分离，用火焰离子化检测器(FID)检测，外标法定量计算环戊烷中杂质正己烷、苯的含量。本方法对苯的最低检测浓度为0.2ug/g。

4.3.2试剂和材料

4.3.2.1氮气：体积分数大于99.995%；

4.3.2.2氢气：体积分数大于99.995%；

4.3.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。

4.3.2.4苯：标准品，色谱纯或质量相当的苯；

4.3.2.5正己烷：标准品，色谱纯或质量相当的正己烷；

4.3.2.6环戊烷：质量分数≥95%。

4.3.3仪器、设备

4.3.3.1气相色谱仪：带有火焰离子化检测器(FID)，可进行毛细色谱柱分析。当试样中苯的质量分数为0.0001%时，该气相色谱仪产生的信噪比应大于2；

4.3.3.2进样器：1uL微量进样器或自动进样器；

4.3.3.3色谱数据处理机或工作站。

4.3.4色谱分析条件

推荐的色谱条件见表3。典型色谱图和相对保留时间见附录B(标准的附录)中图B1和表B1。其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用。

表3 推荐的色谱条件

4.3.5分析步骤

4.3.5.1标准样品溶液的制备

4.3.5.1.1不含正己烷、苯的环戊烷：取500mL质量分数不低于95%的环戊烷，水浴加热重蒸两次，每次蒸馏切割47℃～51℃的馏分。该馏分按本标准规定的色谱操作条件检验，正己烷和苯应不出峰。

4.3.5.1.2标准样品溶液的配制

a)标准样品溶液的储备液：含正已烷约0.1%(质量分数)，含苯约0.01%(质量分数)。

用微量注射器先取苯约0.004g：加入到预先称量的清洁、干燥的50mL容量瓶巾，称量苯的质量，精确至0.0002g；用微量注射器取正已烷约0.04g，加入到同一容量瓶中，称量正己烷的质量，精确至0.0002g；用不含正己烷、苯的环戊烷稀释至刻度，称量加入的环戊烷质量，精确至0.0002g，混匀，备用，标准样品溶液储备液两周配制一次。

储备液中各标准样品的质量分数w_si按式(3)计算：

式中：m_si—标准样品的质量，g；

p_i—标准样品的纯度，%；

m_环—环戊烷的质量，g。

b)标准样品溶液：含正己烷的质量分数约0.001%，含苯的质量分数约0.0001%。

吸取标准样品溶液储备液0.1mL于10mL清洁、干燥的容量瓶中，用不含正己烷、苯的环戊烷稀释至刻度。标准样品溶液应在使用前配制。

4.3.5.2测定

待仪器操作条件稳定后进1uL标准样品溶液。在同样的色谱操作条件下，准确吸取与做标准样品溶液相同体积的1uL试样再次进样分析。以外标法定量。

4.3.6分析结果的表述

以质量分数表示的正已烷或苯的含量w₃按式(4)计算：

式中：w_si—标准样品溶液中正己烷或苯的质量分数，%；

A_si—标准样品溶液使用液中正己烷或苯的峰面积；

A_i—试样中正己烷或苯的峰面积。

取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果，两次重复测定结果相对偏差不得大于30%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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