4.3 水分的测定

4.3.1 方法提要

试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：

I₂+SO₂+H₂O→2HI+SO₄

2I^-→I₂+2e

参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。

4.3.2 仪器

4.3.2.1 库仑电量水分测定仪：配有阳极室、阴极室、电解电极、双铂检测电极等，其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用；

4.3.2.2 电子天平：最大称样量不小于3000g：感量为0.01g；

4.3.2.3 取样钢瓶：同4.2.3.3；

4.3.2.4 进样针头：针长(120～150)mm，内径为(0.5～0.7)mm。

4.3.3 试剂

与库仑电量水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。

4.3.4 分析步骤

加入电解液，调节库仑电量水分测定仪，进行预滴定，使电解池内达到无水状态，准备进样分析。称量装有试样的带进样针头的取样钢瓶的质量，精确至0.01g，将进样针头另一端插入库仑电量水分测定仪电解池的底部，打开取样钢瓶液相出口阀，控制进样速度为(2～3)g/min，进样量约为10g或根据试样含水量适当调整进样量。进样完毕后，关闭阀门拔出进样针头，再次称量带进样针头的取样钢瓶质量，精确至0.01g。进样结束后立即进行电量滴定，在库仑电量水分测定仪显示屏上直接读取水的质量或水分。

4.3.5 结果计算

水分的质量分数w₂，数值以%表示，按公式(2)计算：

式中：

m—试样中水的质量的数值，单位为克(g)；

m₁—进样前取样钢瓶和试样的质量的数值，单位为克(g)；

m₂—进样后取样钢瓶和试样的质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果：两次平行测定结果的相对偏差不大于30%。

4.4 酸度的测定

按GB/T7373—1987中2.3的规定进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差不大于40%。

4.5 蒸发残留物的测定

按GB/T7373-1987中2.4的规定进行。称取试样250g，精确至0.1g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。

4.6 气相中不凝性气体含量的测定

4.6.1 方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品气相中的气体通过填充色谱柱，分离不凝性气体(简称NCG)与其他组分，用热导检测器(TCD)检测，外标法计算不凝性气体的含量。

在典型的致冷剂样品中，空气是唯一有确切量的NCG，其他气体不做日常分析。致冷剂液相和气相之间的不凝性气体平衡与温度相关，需进行适当温度校正，报告25℃温度下的结果。

4.6.2 试剂

4.6.2.1 载气：氢气或氦气，体积分数大于99.5%；

4.6.2.2 氮气：体积分数大于99.5%；

4.6.2.3 标准气：5MPa或3MPa压力的2L氦气钢瓶，内含空气(或氮气)体积分数1.5%。

标准气制备应符合GB/T10627的规定。

4.6.3 仪器

4.6.3.1 气相色谱仪：配有进样阀和热导检测器(TCD)，整机灵敏度(以苯为试样)应大于1000(mV·mL)/mg；能满足表3所示条件进行操作的气相色谱仪均可使用；

4.6.3.2 色谱柱：填充柱，2m×3mm(内径)不锈钢柱或其他适宜材料；固定相为PorapackQ，粒径(0.15～0.18)mm。按GB/T9722的规定进行制备；

4.6.3.3 进样器：六通阀(带有0.5mL定量管)；

4.6.3.4 色谱数据处理机或色谱工作站；

4.6.3.5 取样钢瓶，同4.2.3.3；

4.6.3.6 温度计：(-20～50)℃，分刻度1℃。

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文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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