4.6.5分析步骤

4.6.5.1校正

4.6.5.1.1将一节50cm×5mm(内径)蛇形PTFE管与气相色谱仪进样阀进口连接，PTFE管另一头与标准气钢瓶阀连接，将另一节短的蛇形PTFE管与气相色谱仪进样阀出口相连，PTFE管另一头放在装有水的小烧杯内。慢慢打开标准气钢瓶的阀门，以1mL/s的速度放出标准气通过进样阀，进样阀出口鼓泡约10s，以排出系统的多余空气，关闭钢瓶阀门。当鼓泡停止时，立即旋转进样阀至“进样”位置进样分析。重复进样三次，三次空气峰峰面积相对偏差不得大于0.1%。

4.6.5.1.2标准气空气的响应因子f_ARF按式(3)计算：

式中：A_air—空气的峰面积；

V_sir—标准气中空气的体积分数，%。

取三次f_ARF测定的算术平均值为测定结果。三次测定f_ARF的相对偏差不得大于1.6%。

4.65.1.3每次分析前进行校正。

4.6.5.2试样分析

测量待分析的样品钢瓶所在地的环境温度，精确至0.1℃，即为试样液相的温度。

对于小包装产品，将待分析的样品钢瓶滚动2min，然后使样品钢瓶出口阀与色谱仪进样阀进口连接，以下操作同4.6.5.1.1。进样量与做校止时相同。当样品顶空气体总量小于500mL时，采用将进样系统抽真空(真空度133.3Pa)，然后慢慢打开样品钢瓶阀和压力表使钢瓶中气体进入进样系统并达到常压状态。以下操作同4.6.5.1.1。

对于大包装产品，将经真空干燥的取样钢瓶与产品包装容器的出口阀连接，打开产品包装容器出口阀门，再打开取样钢瓶的入口阀和出口阀、充分置换系统中的空气后，关闭取样钢瓶的出口阀，使产品包装容器中的顶空气体进人取样钢瓶并充满。取样钢瓶与产品包装容器断开，与色谱仪进样阀进口连接，以下操作同4.6.5.1.1。

连续重复进样，自到所测空气峰面积重复，表明系统巾空气排净。然后连续2～3次进样测定，取其算术平均值为峰面积测定结果。

4.6.6分析结果的表述

4.6.6.1以体积分数表示的不凝性气体含量(室温)φ₁(%)按式(4)计算：

式中：A—空气的峰面积；

f_ARF—标准气空气的响应因子。

4.6.6.2校正为25℃的以体积分数表示的不凝性气体含量9(%)按式(5)计算：

式中：φ—不凝性气体的体积分数(室温)，%；

P—待分析样品在取样环境温度T(C)时的饱和蒸气压，kPa，该值由附录C(标准的附录)查得；

T—待分析样品在取样时的环境温度，℃；

P₂₅—待分析样品在25℃时的饱和蒸气压，kPa，该值由附录C查得。

取连续测定结果的算术平均值为测定结果，连续测定结果相对偏差不得大于10%。

4.7氯化物(CI)试验

4.7.1方法提要

在酸性条件下，1,1,1,2-四氟乙烷样品中氯化物与饱和硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀，以观察不到絮状沉淀为试验通过。该试验方法检测灵敏度为0.0003%。

4.7.2试剂和材料

4.7.2.1硝酸：

4.7.2.2无水甲醇；

4.7.2.3饱和硝酸银溶液；

4.7.2.4连接管线：聚四氟乙烯(PTFE)管，内径为0.15mm～0.20mm。

4.7.3仪器.设备

4.7.3.1取样钢瓶：同4.2.3.4；

4.7.3.2电子天平：最大称量不小于3000g，感量0.1g。

4.7.4分析步骤

在100mL烧杯中加入30mL无水甲醇，在搅拌下加18滴饱和硝酸银溶液和6滴硝酸。

称量盛有试样的取样钢瓶质量，精确至0.1g。将连接管线一端与取样钢瓶出口阀连接(注意每个接头密封完好)，另一端插入烧杯溶液中；在搅拌下打开取样钢瓶出口阀鼓泡进样，进样量约37g，进样时间应不少于15min。观察烧杯中有无白色絮状沉淀。溶液中无白色絮状沉淀为检验合格。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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