4.5蒸发残渣的测定

按GB/T7373-1987中2.4的规定进行。称取试样2b0g，精确至0.1g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.002%。

4.6不凝性气体含量的测定

4.6.1方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，使制冷剂液相上方蒸气巾的不凝性气体(NCG)通过填充色谱柱，用热导检测器(TCD)检测，外标法计算不凝性气体的含量。

在典型制冷剂样品中，空气是唯一有确切量的NCG，其他气休不做日常分析。制冷剂液相和气相之间的不凝性气体平衡与温度相关，需进行适当温度校正，报告25℃温度下的结果。

4.6.2试剂和材料

4.6.2.1载气：氢气，纯度的体积分数大于99.5%；

4.6.2.2氮气：纯度的体积分数大于99.5%；

4.6.2.3标准气：5MPa或3MPa压力的2L氦气钢瓶，内含空气(或氮气)的体积分数为1.5%。标准气制备应符合GB/T10627的技术要求；

4.6.2.4内径为5mm的蛇形聚四氟乙烯(PTFE)管或其他适宜材料的软管。

4.6.3仪器、设备

4.6.3.1气相色谱仪：配有进样阀，带有热导检测器(TCD)并能满足表3所示条件进行操作的气相色谱仪均可使用。

4.6.3.2色谱柱：填充柱，2m×3mm(内径)不锈钢柱或其他适宜材料；固定相为PorapackQ，粒径0.15mm～0.18mm。按GB/T9722的技术要求进行制备。

色谱柱使用前，按表3所示条件通载气(氮气)老化。

4.6.3.3进样器：进样阀；

4.6.3.4色谱数据处理机；

4.63.5温度计：-20℃～50℃，分刻度0.2℃：

4.6.3.6取样钢瓶：同4.2.3.4。

4.6.4色谱分析条件

推荐的色谱操作条件见表3。典型色谱图和保留时间见附录B(标准的附录)中图Bl和表B1。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件均可使用。

表3 推荐色谱操作条件

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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