4.3酸度的测定

按GB/T7373-1987中2.3的规定进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差不得大于40%。

4.4水分的测定

4.4.1方法提要

试样中的水分与电解液中的碘进行定量反应，反应为：

I₂+SO₂+H₂O→2HI+SO₃

2I^-—2e→I₂

参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的懊与所消耗的电量成比，依据法拉第定律，在仪器上直接读出被测试样中的水含量。

4.4.2仪器

4.4.2.1库仑电量水分测定仪：配有阳极室、阴极室、电解电极、双铂检测电极等。其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用；

4.4.2.2电子天平：最大称量不小于3000g.感量0.1g；

4.4.2.3取样钢瓶：双阀型不锈钢小钢瓶，容积150mL，见图1；

4.4.2.4进样针头：针长(150～200)mm，自径d(0.5～0.7)mm；

4.4.3试剂和材料

与库仑电量水分测定仪配套的电解液(市售试剂)。

4.4.4分析步骤

4.4.4.1库仑电量水分测定仪的调节

加入电解液，调节库仑电量水分测定仪，使滴定池内达到无水状态。

4.4.4.2测定

称量盛有试样的取样钢瓶质量，精确至0.1g。将进样针头用不锈钢(或适宜材质)管的大小接头与取样钢瓶出口阀连接，使进样针头插入库仑电量水分测定仪电解池的底部，控制进样速度为(1～2)g/min，进样量约10g或根据含水量适当调整进样量，进样后再次称量取样钢瓶质量，精确至0.1g。进样结束后，立即进行电解，在库仑电量水分测定仪数字显示屏上直接读取水的质量。

4.4.5分析结果的表述

以质量分数表示的水分含量为w₂(%)按式(2)计算：

式中：m—水的质量g；

m₁—进样前取样钢瓶和试样的质量，g；

m₂—进样后取样钢瓶和试样的质量，g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差不得大于20%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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