4试验方法

试验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。

4.1性状

取不沸腾的冷却试样10mL于内径约15mm的试管内，用于燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气，横向透视观察试样颜色及有无杂质和悬浮物。然后将该试样稍稍加温，使其稍有沸腾，检查蒸气有无异臭。

4.2 1,1,1,2-四氟乙烷含量的测定

4.2.1方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下通过毛细管色谱柱，使试样中各组分分离，用火焰离子化检测器检测，面积归一化法计算1,1,1,2-四氟乙烷的含量。

4.2.2试剂和材料

4.2.2.1高纯氮气，体积分数大于99.995%；

4.2.2.2氢气：体积分数大于99.995%：

4.2.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。

4.2.3仪器、设备

4.2.3.1气相色谱仪：带有火焰离子化检测器(FID)，可进行毛细管色谱柱分析。当试样中杂质的质量分数为0.0001%时，该气相色谱仪产生的信噪比应大于2；

4.2.3.2进样器：1mL玻璃进样器或自动进样阀；

4.2.3.3记录仪：色谱数据处理机或工作站；

4.2.3.4取样钢瓶：双阀型不锈钢小钢瓶，容积不小于150mL，工作压力大于2MPa，见图1；

4.2.3.5取样钢瓶导管，见图2；

4.2.3.6气体取样袋500mL，由铝塑复合膜制成：或玻璃耐压取样瓶。

图1取样钢瓶

图2取样钢瓶导管

4.2.4色谱分析条件

推荐的色谱条件见表2。典型色谱图和相对保留时间见附录A(标准的附录)中图A1和表A1。其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用。

表2 推荐的色谱条件

4.2.5分析步骤

用高纯氮气反复置换、清洗气体取样袋或玻璃耐压取样瓶并抽真空。倒置取样钢瓶，缓慢打开取样钢瓶的阀门，放出试样以置换连接系统。将气体取样袋或玻璃耐压取样瓶与取样钢瓶连接，打开阀门，让适量的液体样品完全汽化到气体取样袋中或玻璃耐压取样瓶中(使袋中或瓶中气体压力不高于1个大气压)。

待仪器操作条件稳定后，用玻璃进样器从气体取样袋中抽取试样2～3次，清洗玻璃进样器，然后抽取气体试样0.5mL～0.8mL进样，或用自动进样阀进样。以面积归一化法定量。

4.2.6 分析结果的表述

以质量分数表示的1，1，1，2-四氟乙烷含量w₁(%)按式(1)计算：

式中：A—1,1,1,2-四氟乙烷的峰面积；

∑_Ai—各组分峰面积之和。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.10%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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