4.6.4 分析步骤

4.6.4.1 固定相的配制

称取适量的β.β'-氧二丙腈，置于蒸发皿中，加入相当于载体体积1.2倍的丙酮，待全部溶解后，将称得的6201型担体徐徐倾入上述溶液，轻轻搅拌，使其完全浸润，在30℃缓慢挥发溶剂至干，升温到40℃干燥30min，筛分后备用。

4.6.4.2相对校正因子的测定

用50mL容量瓶，称取约40g环氧丙烷，用注射器注入约0.025mL的环决烷(内标物)，混匀后称量，再注入约0.01mL的环氧乙烷，混匀后称量，以上称量均精确至0.0002g。将此校准用混合物在选定的色谱工作条件下进行色谱分析，待色谱峰流出完毕：分别测量环氧乙烷和内标物的峰面积，按式(3)计算环氧乙烷的相对校正因f¹_i：

式中：Ai—环氧乙烷的峰面积；

A_s—内标物的峰面积；

m_i—校准用的混合物中环氧乙烷的质量，g；

m—校准用的混合物中环庚烷(内标物)的质量，g。

4.6.4.3试样测定

用50mL容量瓶，称取40g试样，用注射器注入0.025mL环庚烷，混匀后称量，以上称量均精确至0.0002g。将此混合物，在选定的色谱工作条件进行色谱分析，待色谱峰流出完毕，分别测量环氧乙烷和内标物的峰面积。按环氧乙烷的相对校正因子，进行定量计算。

4.6.4.4 分析结果的表述

以质量分数表示的环氧乙烷X₃(%)，按式(4)计算：

式中：A_i—环氧乙烷的峰面积；

f^1_i—环氧乙烷的相对校正因子；

m_s—内标物的质量，g；

A_s—内标物的峰面积；

m—试料的质量：g。

取两次平行测定算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不得大于20%。

5 检验规则

5.1 本标准规定的所有项目均为出厂检验项目。

5.2 工业用环氧丙烷应由生产厂质量检验部门进行检验。生产厂商应保证出厂的环氧丙烷都符合本标准的要求，每批产品都附有一定格式的质量证明书。质量证明书应包括如下内容：产品名称及等级、生产)名反商标、批号、毛重和净重、生产日期、分析测定结果、合格证明及本标准编号。

5.3使用单位在收到工业用环氧丙烷后，应在30天内按本标准的规定进行验收。对产品质量发生异议时，供需双方协商解决。

5.4以每一成品罐为一批。

5.5按GB/T6G781986中6.6确定采样单元数，果样技术应符合GB/T6680的规定。采样安全应符合GB/T3723中的规定。采样总体积不少于1000mL，分别装入二个清洁、干燥的磨口瓶中。贴上标签，一瓶检验分析，另一瓶留样备查，注明产品名称、批号、采样日期、采样人姓名。

5.6检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行，检验结果如有一项不符合本标准要求时，桶装产品应重新自两倍数量的包装单元采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行檢验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品判为不合格。

6标志、包装、运输和贮存

6.1工业用环氧丙烷包装容器上应有牢固清晰的标志，其内容包括：产品名称、商标、生产厂厂名、厂址、净重，批号和本标准编号及符合GB190规定的“易燃液体”、“有毒品”等标志。

6.2工业用环氧丙烷的包装应采用干燥、清洁和密封性好的镀锌铁桶，每桶净重(150±0.5)kg，或采用专用槽罐运输，均应符合有关的安全规定。

6.3在运输方面，应遵守运输部门各项有关规定。

6.4环氧丙烷应贮存于25℃以下的阴凉、通风、干燥处，不得于日光下直接曝晒并隔绝火源。

7安全

7.1环氧丙烷为透明液体，有气味。能与水、乙醇、乙醚等很好混合，沸点34℃，闪点(开杯)为-37℃，空气中的爆炸上限为37%体积分数，下限为2.1%体积分数。

7.2环氧内烷有毒性。液态的环氧内烷会引起皮肤及眼角膜的灼伤，其蒸气有刺激和轻度麻醉作用，长时间吸入会导致恶心、呕吐、头痛、眩晕和腹泻等，因此，应采取积极的防护措施，如强制通风、防漏、密封等。所有接触环氧丙烷的人员应穿戴规定的防护用品，工作场所应符合国家规定的安全和环保措施。

7.3环氧丙烷是易燃、易爆化学品，其蒸气会分解。为避免促使环氧丙烷缩聚放热而形成爆炸条件，不能用铜、银、镁等能与乙炔形成爆炸物的金属处理和贮存环氧内烷，也应避免酸性盐(如氯化锡、氯化锌)、碱类、叔胺等污染环氧丙烷。

7.4发生火灾时，应使用二氧化碳和水灭火。

相关链接：工业用环氧丙烷（三）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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