4.5 醛含量的测定

4.5.1 方法提要

试样中醛与过量的亚硫酸氢钠溶液定量反应，用碘标准溶液滴去未反应的亚硫酸氢钠，再加入碳酸氢钠，使复合物定量分解，用碘标准滴定溶液滴定释放的亚硫酸氢钠。根据消耗碘标准滴定溶液的体积算得试样中醛的质量分数，以内醛计值。

4.5.2试剂和材料

a)碳酸氢钠；

b)亚硫酸氢钠溶液：2.0g/L，即配即用；

c)碘标准溶液：c(1/2I₂)=0.1mol/L；

d)碘标准滴定溶液：c(1/2I₂)=0.01mol/L；

e)淀粉指示液：10g/L。

4.5.3分析步骤碳酸氢钠

取25.0mL亚硫酸氢钠溶液，加入预先盛有100mmL水的500mmL碘量瓶中，置于0～10℃冰水浴中充分冷却。然后移取25.0mL试样，加入碘量瓶中，混匀，置于冰水浴中冷却15min，加入0～10℃100mL水和1mL淀粉指示液，用c(1/2I2)=0.1mol/L的碘标准溶液滴定至近终点。再用c(1/2I₂)=0.01mol/L的碘标准滴定溶液继续滴定至溶液呈淡青色，保持1min不褪色，停止滴定(消耗量不必记录)。加入1g碳酸氢钠，混匀。用c(1/2I2)=0.01mol/L的碘标准滴定溶液继续滴定溶液呈淡青色：保持1min不褪色，记下碘标准滴定溶液所消耗的体积。如碘标准滴定溶液的消耗量大于10mL时，应将试样减半后重新测定。

4.5.4分析结果的表述

醛(以丙醛计)的质量分数X₂(%)，按(2)式计算：

式中：c₁—碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V₃—滴定试样所消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL；

V₂—试样的体积.mL；

0.830―环氧丙烷20℃时的密度，g/cm；

0.029—与1.00mL碘标准滴定溶液[c(1/2I₂)=1.000mol/L]相当的以克表示的丙醛质量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不得大于10%。

4.6 环氧乙烷的测定

4.6.1 方法原理

用气相色谱法，在选定的工作条件，使环氧丙烷中的环氧乙烷等杂质得到定量分离。用测得的校正因子，根据内标法计算出环氧乙烷的质量分数。

4.6.2 试剂和材料

a)丙酮；

b)环氧乙烷：纯度大于99%；

c)环氧丙烷；标准品，色谱纯或质量相当的环氧丙烷；

d)环庚烷：内标物，纯度大于99%；

e)β，β'-氧二丙腈：色谱固定液；

f)6201型担体：0.18mm～0.25mm；

g)氢气：纯度不低于99%，经硅胶与分子筛干燥、净化；

h)氮气：纯度不低于99.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化；

i)空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。

4.6.3仪器、设备

a)色谱仪；配有火焰离子化检测器，灵敏度及稳定性符合GB/T9722中有关规定的气相色谱仪。当环氧乙烷的质量分数为0.001%时，其在记录仪上的信噪比应大于4；

b)色谱柱及典型工作条件：本标准推荐的色谱柱及典型工作条件见表2，环氧丙烷典型色谱图见图1，各主要组分在色谱图上的相对保留值见表3。其他能达到同等分离程度的色谱柱也可使用；

c)记录器：色谱数据处理机或记录仪；

d)微量注射器：10uL。

表2 色谱柱及典型工作条件

图1 环氧丙烷典型色谱图

表3 各主要组分在色谱图上参考的相对保留值

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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