4 试验方法

本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均为分析纯试剂和GB/T6682中规定的下级水。

本标准中所用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603制备。

4.1外观

将试样注入清洁、干燥的100mL具塞比色管中目测。

4.2色度的测定

按GB/T3143规定的方法进行测定：比色管容量为100mL。

4.3密度的测定

按GB/T4472规定的方法进行测定。

可按式(1)将15℃～35℃之间任一温度下测得的密度换算至20℃时的密度：

p₂₀=p_t+0.00089(t-20)............(1)

式中：p₂₀―样品在20℃时的密度：g/cm³；

p_t—在任一温度下测得的试样密度，g/cm³；

t—测定试样时的温度，℃；

0.00089—环己酮密度的温度校正系数，g/(cm³·C)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.0003g/cm³。

若有争议，用比重瓶法仲裁。

4.4 馏程的测定

按GB/T7534规定的方法进行测定，其中K值按不同地区大气压力范围取值如表2：

表2 环己酮沸点随大气压力的变化率(K值)

4.5水分的测定

4.5.1按GB/T6283规定的方法进行测定，其中溶剂为吡啶：乙二醇=5∶1(体积分数)、该法为仲裁法。

4.5.2按GB/T2366规定的方法进行测定，色谱柱、色谱操作条件及典型色谱图见附录A(标准的附录)。

4.5.3取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.005%。

4.6酸度的测定

4.6.1仪器和设备

a)磁力搅拌器；

b)微量滴定管：分刻度为0.02mL。

4.6.2试剂和材料

a)95%乙醇；

b)氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L；

c)酚酞指示液：5g/L：

d)氮气：纯度不小于99.9%。

4.6.3分析步骤

取100mL 95%乙醇倒入500mL锥形瓶中，加入0.5mL酚酞指示液，以(500±50)mL/min的速度通氮气10min～15min。在磁力搅拌下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色。于此溶液中加入100mL试样，以同样的操作条件，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，保持15s不褪色为终点。

4.6.4分析结果的表述

以质量分数(%)表示的酸度(以乙酸计)X1按式(2)计算：

式中：c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V₁—滴定试样时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V₂—试样的体积，mL；

P_t—试样的密度，g/cm³；

0.06005—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸的质量。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.001%。

4.7折光率的测定

按GB/T6488规定的方法进行测定。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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