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4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。所用溶液均指水溶液。试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603之规定制备。
4.1外观
将试样注入清洁、干燥的100mL具塞比色管中,使液层高度与比色管标线齐平,在日光成日光灯的透射下直接目测。
4.2色度测定
按GB/T3143规定的方法进行。
4.3酸度的测定
4.3.1方法提要
以酚酞做指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定,根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算试样中酸的质量分数,以乙酸计值。
4.3.2试剂和材料
a)氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L;
b)酚酞指示液:10g/L;
c)氮气:纯度大于99.5%。
4.3.3仪器、设备
滴定管:5mL微量滴定管(分度值0.02mL).
4.3.4分析步骤
移取25.0mL试样加入一个预先充有氮气的250mL锥形瓶中,加入50mL无二氧化碳的水和2~3滴酚酞指示液,将锥形瓶放在磁力搅拌器上,不断搅拌,在氮气保护下用氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现粉红色,保持15s不褪色为终点。同时进行空白试验。
4.3.5分析结果的表述
以质量分数表示的酸度(以乙酸计)X1(%),按式(1)计算:
式中:c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V—滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V1—滴定空白所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2—试样的体积,mL;
0.830—环氧丙烷20℃时的密度:g/cm3;
0.06005—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸质量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差不得大于10%。
4.4水分的测定
按照GB/T6283的规定进行,可使用无吡啶卡尔·费休试剂及乙二醇甲醚作为溶剂。
对分析结果如有争议,以GB/T6283的规定为准。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差不得大于15%。
相关链接:工业用环氧丙烷(一)
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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