4.4环氧氯丙烷含量的测定

4.4.1方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品气化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器或热导检测器检测，采用校正面积归一化法定量、减去水分的含量，得到环氧氯丙烷含量。

4.4.2试剂

4.4.2.1丙烯高温氯化/氯醇法样品检测用试剂

4.4.2.1.1 1-氯丙烯：色谱纯：

4.4.2.1.2 3-氯丙烯：色谱纯；

4.4.2.1.3 1，2-二氯丙烷：色谱纯；

4.4.2.1.4 1，3二氯丙烷：色谱纯；

4.4.2.1.5 环氧氯丙烷：质量分数不小于99.5%；

4.4.2.1.6 1，3-二氯丙烯：色谱纯；

4.4.2.1.7 1，2，3-三氯丙烷：色谱纯；

4.4.2.1.8 1，3-二氯内醇：色谱纯；

4.4.2.1.9 2，3-二氯丙醇：色谱纯；

4.4.2.1.10 1-氯-2丙醇：色谱纯；

4.4.2.1.11 3-氯丙醇：色谱纯；

4.4.2.1.12 氮气，体积分数不小于99.9%；

4.4.2.1.13 氢气，体积分数不小于99.9%；

4.4.2.1.14 空气，经硅胶或分子筛干燥、净化。

4.4.2.2 乙酸丙烯酯法样品检测用试剂

4.4.2.2.1 丙烯醛：色谱纯；

4.4.2.2.2 2，3-二氯丙烯：色谱纯；

4.4.2.2.3 环氧氯丙烷：质量分数不小于99.5%；

4.4.2.2.4 1-氯内醇：色谱纯；

4.4.2.2.5 丙烯醇：色谱纯；

4.4.2.2.6 2-氯丙醇：色谱纯；

4.4.2.2.7 1，2，3-三氯丙烷：色谱纯；

4.4.2.2.8 2-氯内烯醇：色谱纯；

4.4.2.2.9 1，3-二氯丙醇：色谱纯；

4.4.2.2.10 1，2-二氯丙醇：色谱纯；

4.4.2.2.11 1-氯丙二醇：色谱纯；

4.4.2.2.12 氦气，体积分数不小于99.9%；

4.4.2.2.13 氢气，体积分数不小于99.9%；

4.4.2.2.14 空气，经硅胶或分子筛干燥、净化。

4.4.3 仪器

4.4.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器或热导检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722-2006中的有关规定。对样品中0.001%(质量分数)的组分所产生的峰高应大于噪声的两倍。

4.4.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站；

4.4.3.3 微量注射器：1uL或10uL。

4.4.4 色谱柱及典型操作条件

本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，各组分相对保留值、相对校正因子参见附录B中表B.1、表B.2、表B.3，典型色谱图参见图B.1、图B.2和图B.3。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。

表2 色谱柱及典型操作条件

相关链接：工业用环氧氯丙烷（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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