4试验方法

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992规定的三级水。

4.1外观的测定

于50mL具塞比色管中，加入实验室样品，在日光灯光或日光下目测。

4.2色度的测定

按GB/T31431982的规定进行。

4.3水分的测定

4.3.1卡尔·费休库仑法(仲裁法)

4.3.1.1方法提要

试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：

I₂+SO₂+H₂O→2HI+SO₃

2I^--2e→I₂

参加反应的碘分子数等于水的分子数、而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。

4.3.1.2试剂

电解液：卡尔·费休试剂或与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。

4.3.1.3仪器

4.3.1.3.1卡尔·费休库仑法微量水分测定仪：配有电解电极和检测电极等。示值误差：101g～1000ug水，±5ug；大于1000ug水，≤0.5%。其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用；

4.3.1.3.2微量进样器：0.5uL；

4.3.1.3.3注射器：适宜容量。

4.3.1.4分析步骤

加入电解液，按仪器说明书调节仪器，当仪器进入工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。

用注射器称取约0.2g样品，精确至0.1mg，注入水分测定仪的测定滴定池中，待反应完毕后直接读取水的质量数值。

4.3.1.5结果计算

水的质量分数w₁数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

m₁—读取的水的质量的数值，单位为微克(ug)；

m—样品的质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。

4.3.2卡尔·费休直接电量法

按GB/T6283—1986中规定的直接电量法进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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