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4.4.5分析步骤
根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。
4.4.6定量方法
校正面积归一化法。
4.4.7结果计算
环氧氯丙烷含量的质量分数w2,数值以%表示,按式(2)计算:
式中:
w1—4.3测得的以质量分数表示的水分的数值;
A1—环氧氯丙烷色谱峰的面积;
f1—环氧氯丙烷的相对校正因子;
Ai—某组分色谱峰的面积;
fi—某组分的相对校正因子。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
4.4.8仲裁法
仲裁法为毛细管柱气相色谱法。
4.5密度的测定
按GB/T4472-1984中规定的密度计法进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005g/cm3。
5检验规则
5.1第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。
5.2 以同等质量的产品为一批,可按产品贮罐组批,或按生产周期进行组批。
5.3 按GB/T6678-2003及GB/T6680-2003的规定进行采样,采样量不少于1000mL,平均分为两份,放入清洁干燥的聚乙烯瓶或玻璃瓶中,盖紧密封,贴上标签。标签上应注明产品名称、批号、采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存备查。
5.4工业用环氧氯丙烷应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、批号或生产日期、质量等级、净含量和本标准编号等。
5.5检验结果的判定按GB/T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何·项指标不符合本标准的要求吋,则应重新加倍采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品应作降等或作不合格处理。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
工业用环氧氯丙烷包装容器上应有牢固的标志,标明产品名称、生产厂名称、厂址、商标、批号或生产日期、质量等级、净含量、本标准编号以及GB190-1990中规定的“有毒品”和“易燃液体”标志。
6.2包装
工业用环氧氯丙烷应用干燥、清洁及牢固的镀锌铁桶包装。每桶净含量一般为200kg,也可以根据用户要求包装。各种容器的装入量不应超过容积的90%。
6.3运输
工业环氧氯丙烷可用火车、汽车装运。装卸及运输时应防止猛烈撞击,防止口晒雨淋,并应符合运输部门的要求。
6.4贮存
工业用环氧氯丙烷应贮存在干燥、通风、温度保持在40℃以下、防火、防爆的,并符合贮存有毒品和危险品要求的仓库内,在符合本标准包装、运输和贮存条件下,工业用环氧氯丙烷自生产之口起,保质期为6个月。逾期可重新检验,检验结果符合本标准要求时,仍可继续使用。
7安全
7.1工业用环氧氯丙烷其蒸气和空气易形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。应有防火防爆措施:配备相应品种和数量的消防器材。
7.2皮肤接触,会感觉有刺激性,应脱去污染的衣物,立即用流动清水彻底清洗。眼睛接触,会出现流泪、疼痛等严重眼刺激症状,应立即用生理盐水或流动清水冲洗,就医。吸入,应迅速脱离现场至新鲜空气处,呼吸困难时给予输氧,严重者应采取紧急救治措施。当环境中工业用环氧氯丙烷浓度较高时,现场人员应采取必要的防护措施,佩带防护器具。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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