4.8纯度的测定

4.8.1方法提要

试样通过色谱柱，各组分得以分离，用火焰离子化检测器检测，杂质的质量分数用外标法按积分面积测定，100.0减去杂质及水的质量分数即为纯度。

4.8.2试剂和材料

a)环己醇：色谱纯，外标物；

b)正戊醇：色谱纯，外标物；

c)环己酮：色谱纯；

d)聚乙二醇20Ｍ；

e)担体：6201型担体，0.18mm～-0.25mm(80目～60目)；

f)氮气：纯度不小于99.99%；

g)氢气：纯度不小于99.9%；

h)空气：经净化处理。

4.8.3仪器和设备

4.8.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，灵敏度及稳定性符合GB/T9722中有关规定的任何型号的气相色谱仪。

4.8.3.2色谱柱

a)本标准推荐的色谱柱、色谱操作条件、相对保留时间及典型色谱图见附录R(标准的附录)。

b)色谱柱的老化：将已填充好的色谱柱装入色谱柱箱中，检查气密性后，自柱温60℃开始，以5℃/min的速度升，最终温度至150℃，通氮气分段老化，在150℃下老化10h以上，直到基线稳定。

4.8.3.3色谱数据处理机或记录仪。

4.8.3.4进样器：微量注射器1～5uL。

4.8.4标样的制备

准确称取一定量的环己酮，加入已知量的正戊醇和环己醇配成标样，以上称量均精确至0.0002g，混匀、在标样中，正戊醇的质量分数约为(0.06～0.08)%，环已醇的质量分数约为(0.02～0.04)%，配好的标样装于安瓿瓶内备用。

4.8.5分析步骤

按照色谱操作条件调整仪器、基线稳定后，用微量注射器先后进标样及试样，测量各杂质峰面积，按外标法进行计算。

4.8.6分析结果的表述

以质量分数(%)表示的纯度、轻组分杂质含量、重组分杂质含量(X₂、X₃、X₄)按式(3)、式(4)和式(5)计算：

式中：X₅—按4.5测得的水分，%；

c₁―标样中正戊醇的质量分数，%；

c₂—标样中环己醇的质量分数，%；

A₁'—环己酮峰前各组分峰的总面积；

A₂'—环己酮峰后各组分峰的总面积；

A₁—标样中正戊醇的峰面积；

A₂—标样中环己醇的峰面积，

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.1%。

相关链接：工业用环己酮（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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