5.3.2气相色谱法(98级仲裁法)

5.3.2.1方法提要

试样中的季戊四醇及杂质组分与硅烷化试剂反应生成相应的硅烷化衍生物。在选定的色谱工作条件下，硅烷化衍生物经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法定量。

5.3.2.2试剂

5.3.2.2.1氮气：体积分数大于99.995%；

5.3.2.2.2氢气：体积分数大于99.995%；

5.3.2.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化；

5.3.2.2.4 N，N-二甲基甲酰胺[HCON(CH₃)₂]：保存在冰箱冷藏室中；

5.3.2.2.5 N，O(三甲基硅基)三氟乙酰胺(C₈H₁₈F₃NOSi₂)：保存在冰箱冷藏室中。

5.3.2.3仪器

5.3.2.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID)。以苯为样品，整机灵敏度的检测限D≤1×10^-11g/s；

5.3.2.3.2 记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站：

5.3.2.3.3 制样瓶：带橡胶隔垫的旋塞，容积2mL；

5.3.2.3.4 进样器：10uL玻璃注射器或白动进样阀。

5.3.2.4色谱柱及典型操作条件

本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值参见附录A图A.1和表A.1。其它能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。

色谱柱在首次使用前应进行老化处理。在载气(N₂)流量为10mmL/min的情况下，柱温起始温度120℃保持2h。然后升温至260℃保持2h，再升温至290℃保持12h。

表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件

5.3.2.5 分析步骤

按表2所列色谱操作条件调试仪器，使仪器稳定。

称取5.1已制备好的试样(5～6)mg，置于2mL制样瓶中，依次加入0.1mL N，N-二甲基甲酰胺、0.05mL N，O-(三甲基硅基)三氟乙酰胺，盖上瓶塞摇匀，在(70～80)℃的烘箱中加热10min，得到制备好的硅烷化衍生物。

用10uL玻璃注射器吸取1uL进样分析或用自动进样器进样。以面积归化法定量。

5.3.2.6 结果计算

季戊四醇的质量分数w₂，数值以%表示，按式(2)计算：

式中：

A—季戊四醇硅烷化衍生物色谱峰的面积；

A_i—某组分硅烷化衍生物色谱峰的面积；

w₅—5.5测得的干燥减量的质量分数，数值以%表示。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。

相关链接：工业用季戊四醇（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。