5 试验方法

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-1992中规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T603-2002之规定制备，

5.1 样品制备

称取10g实验室样品，研磨至能全部通过74um筛，得到试样。

5.2 外观

在自然光或荧光灯光照之下，将(5～10)g实验室样品平摊在清洁的白纸上,目视观察。

5.3 季戊四醇含量的测定

5.3.1 二苄叉法

5.3.1.1 方法提要

在试样的热溶液中加入苯甲醛甲醇溶液及盐酸，与试样中的季戊四醇和季戊四醇环状缩甲醛反应生成季戊四醇-二苄叉沉淀物，将沉淀物经过滤、洗净、干燥，称量，计算得到季戊四醇含量，季戊四醇环状缩中醛也折算为季戊四醇计入。

季戊四醇反应式为：C(CH₂OH)+2C₆H₅CHO=C(CH₂O)₄(CH·C₆H₅)₂+2H₂O

季戊四醇环状缩甲醛反应式为：C(CH₂OHCH₂O)₂(CH₂)+C₆H₅CHO=C(CH₂O)₄(CH₂)(CH·C₆H₅)+H₂O

5.3.1.2试剂

5.3.1.2.1盐酸；

5.3.1.2.2苯甲醛-甲醇溶液：15+100；

5.3.1.2.3甲醇水溶液：1-1。

5.3.1.3仪器

多孔玻璃坩埚：G3，

5.3.1.4分析步骤

称取5.1已制备好的试样0.5g精确至0.0002g。置于具塞锥形瓶中，加5mL的水，轻轻加盖，在水浴上或直接加热，使试样迅速溶解，加热时不应使溶液沸腾。趁热向溶液中加入20.00mL苯甲醛-甲醇溶液和12mL盐酸，加盖，室温下放置(15～30)min。放置期间应时常摇动锥形瓶，结晶析出后继续摇动。将锥形瓶放置于(0～2)℃的冰水浴中1h，使结晶完全析出，取出锥形瓶，立即用多孔玻璃坩埚抽滤，用(20～25)℃的甲醇水溶液20mL洗涤锥形瓶，将洗液并入多孔坡璃坩埚内，用一头扁平的坡璃棒搅拌沉淀物、再抽滤，此操作反复进行三次，再用(20～25)℃甲醇水溶液20mL洗涤锥形瓶内壁、玻璃棒及多孔玻璃坩埚内壁，再次抽滤。洗涤所用甲醇水溶液总量为100mL，沉淀物在(105±2)℃的条件下干燥2h，在干燥器中冷却至室温，称量。

5.3.1.5结果计算

季戊四醇[以C(CH₂OH)₄计]的质量分数w1,数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

m₁―沉淀物的质量的数值，单位为克(g)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

0.4359—季戊四醇与季戊四醇-二苄叉化合物的摩尔质量之比；

0.0269—沉淀物溶解部分的校正质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.4%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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