4 试验方法

本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

本标准所用标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求吋，均按GB601、GB603规定执行。

4.1 色度的测定

按GB3143规定进行测定。

4.2 密度的测定

4.2.1 按GB4472中2.3.3的规定，在常温下进行测定。密度计的示值范围0.800～0.850g/cm³。试样密度的温度校正系数K值为0.00073g/cm³·C^-1。

取内次平行测定值的算术平均值为结果。

4.2.2 允许差

两次平行测定结果的差值不大于0.0005g/cm³。

4.3.2 乙基己醇含量的测定

4.3.1 试剂和材料

4.3.1.1 载气和辅助气

a.氮气：纯度不小于99.99%；

b.氧气：纯度不小于99.9%；

c.压缩空气：经净化处理。

4.3.1.2 制备色谱柱时使用的试剂和材料

a.固定液：聚乙二醇丁二酸酯；

b.载体：6201红色载体，上试102白色载体或使用性能相似的其他载体。粒度0.18～0.25mm(80～60日)，0.15～0.18mm(100～80日)；

c.溶剂：三氯甲烷。

4.3.2 仪器

4.3.2.1 气相色谱仪

检测器：氢火焰离子化检测器。

4.3.2.2 色谱柱

a.柱管：内径3～4mm、长2～3m的不锈钢管或玻璃管；

b.填充物：

配比：载体：固定液=100：15(质量比)

涂渍固定液的方法：称取2.25g聚乙二醇丁二酸酯，于200mL烧杯中，加入约45mL三氯甲烷在水浴上加热溶解，然后加15g载体，稍加搅拌后于红外灯下烘干或自然干燥。

c.填充方法：将色谱柱的出口端(与检测器相连的端)用少许玻璃棉塞好，从出口端抽真空，在轻轻振动下装入固定相。填充均匀、紧密，再用玻璃棉塞好。

d.色谱柱的老化：将己填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中，俭查气密性后，自柱温100℃开始，最终温度150℃，通氮气分段老化。在160℃下老化10h以上，直至基线稳定。

4.3.2.3 进样器

微量玻璃注射器。

4.3.2.4 记录仪、积分仪或色谱数据处理机。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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