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本标准适用于由四氯化碳和氟化氢以液相催化法制得的一氟三氯甲烷。其优级品、一级品用作致冷剂;合格品用作发泡剂等。
分子式:CCl3F
分子量:137.37(按1983年国际原子量)
1 技术要求
一氟三氯甲烷应符合表1要求:
表1
2 试验方法
2.1 外观
取不沸腾的冷却试样10ml置于内径约15mm的试管内,接着用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气,从横向透视观察色度及有无浑浊。
2.2 气味
用2.1所用试样慢慢加热,使其稍有沸腾,检合其蒸气有无异臭。
2.3 酸度的测定
2.3.1 原理
用蒸馏水将试样中的酸分洗出来,以溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,求得酸度(以HCI计)。
2.3.2 装置及仪器
2.3.2.1 分液漏斗:300ml。
2.3.2.2 锥形烧瓶:500ml。
2.3.2.3 微量滴定管:2ml。
2.3.3 试剂
2.3.3.1 指示剂:溴甲酚绿,0.1%(m/V);
2.3.3.2 氢氧化钠标准溶液:浓度c(NaOH)=0.01mol/L按GB601-77《标准溶液制备方法》配制的浓度c(NaOH)=0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中加入不含二氧化碳的水稀释到10倍。
2.3.4 测定步骤
于分液漏斗中加入预先冷却的蒸馏水100ml,称取100g试样(称准至1g)加入分液漏斗中,充分振动,此时为不使漏斗内压力过高,需时时放去压力,充分振荡后,从样品中分出水层,再重复此操作三次,将第一次和第二次萃取的水合并在一起,移入锥形烧瓶内,加2~3漓溴甲酚绿指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至终点,消耗量为V1(ml),同时把第三次及第四次萃取的水合并,移入锥形烧瓶内,同样滴定,作为空白试验,消耗量为V0(ml)。
2.3.5 计算
酸度X(%)(以HCI计)按式(1)计算:
式中:V1—试样消耗氢氧化钠标准溶液的量,ml;
V0—空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的量,ml;
m—试样的质量,g;
c(NaOH)—氧氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
0.0365—每毫摩尔HCI的克数。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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