2.4 蒸发残留物的测定

2.4.1 原理

使试样蒸发，称取高沸点残留物的质量，求得蒸发残留物含量。

2.4.2 装置及仪器

2.4.2.1 蒸发器：由称量管和蒸发管组成，见图。

2.4.2.2 恒温水槽。

2.4.2.3 电热鼓风箱：105±2℃。

2.4.3 试剂

洗净液：二氯甲烷(分析纯)。

2.4.4 测定步骤

把称量管在105±2℃的电热鼓风箱中干燥约30min后，在干燥器中冷却，称准至0.1mg，与蒸发管连接，称取冷却到不沸腾的试样约800g于蒸发器内，把称量管一部分浸于恒温水槽中，使试样蒸发，恒温水槽的温度调节到试样在1.5～2.0h中蒸发完毕(恒温水槽的温度约90℃)，试样气化结束后，在蒸发器中加入约10ml洗净液，把称量管放在约90℃的恒温水槽中使洗净液蒸发气化，气化后，把取出的称量管在105±2℃的电热鼓风箱中干燥约30min，在干燥器中冷却后，称准至0.1mg。

2.4.5 计算

热发残留物W(%)按式(2)计算：

式中：m₀—称量管的质量，g；

m₁—使试样气化后的称量管的质量，g；

m—试样的质量，g。

3 检验规则

3.1 本产品由生产厂质量检验部门进行采样检验，生产厂应保证出厂产品符合本标准要求。

3.2 用户可按本标准规定进行检验。

3.3 每批出厂产品应附有质量合格证，上面应写明：产品名称、生产厂名称、生产日期、批号、产品净重、产品质量标准或现行标准号。

3.4 检验结果若有一项指标不符合本标准时，应重新自两倍量的包装单元(钢瓶)中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，整批产品即按不合格品处理。

3.5 采样：

3.5.1 采样器用小钢瓶或带塞的小口玻璃瓶。采样器、连接导管必须保持下燥。

3.5.2 连接采样器、导管和被测F11钢瓶，打开钢瓶阀门，使液相试样进入采样器内，试样置换不少于3次，采样后立即进行分析(气温高时，采样应带冷却装置)。

3.5.3 本产品以每生产一槽为一批，同一批产品应为同一个等级。

3.5.4 以每批一氟三氯甲烷总包装钢瓶数的5%采样，最低不少于二瓶。

3.6 在生产正常、质量稳定情况下，酸度和蒸发残留物为抽检指标，可每月抽检1～2次。若用户有特别要求可加检。

4 包装、标志、贮存和运输

4.1 本产品用钢瓶包装，钢瓶涂以铝白色油漆，打上钢印号，用黑色油漆标明产品名称、皮重。4.2钢瓶必须定期进行技术检验，对盛装本产品的钢瓶每三年检验一次。

4.3充装系数不大于1.25kg/L。

4.4 本产品应贮存在阴凉干燥的地方，不得靠近热源，严禁日晒雨淋。

4.5 装有本产品的钢瓶为带压容器，在装卸运输过程中，严禁撞击拖拉、摔落和直接曝晒，并应符合中华人民共和国铁路、公路对危险货物运输的有关规定。

4.6 必须确保包装容器内的干燥与清洁，无其他不纯气体，并保持正压。

相关链接：工业用一氟三氯甲烷(F11)（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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