4.4 酸度的测定

4.4.1 方法提要

在乙醇介质中，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定。

4.4.2 试剂和溶液

4.4.2.1 乙醇：95%。

4.4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.05mol/L。

4.4.2.3 酚酞指示液：10g/L。

4.4.3 仪器

一般实验室仪器及

4.4.3.1 滴定管：微量，分刻度0.05mL。

4.4.3.2 锥形瓶：250mL。

4.4.4 分析步骤

量取25mL乙醇置入锥形瓶中，加约2～3滴酚酞溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色。再吸取50mL试样加入此瓶中，混合均匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色保持30s不退为终点。

4.4.5 结果的计算

酸度(以乙酸计)X₂，以质量百分数表示，按式(2)计算：

式中：c₁—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V₁—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V—试样体积，mL；

p—试样在20℃时的密度，g/cm³；

0.06005—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的，以克表示的乙酸质量。

取两次平行测定值的算术平均值为结果。

4.4.6 允许差

两次平行测定结果的差值不大于0.001%。

4.5 羰基化合物含量的测定

4.5.1 方法原理

试样中羰基化合物与盐酸羟胺反应生成肟，同时释放出等物质量的盐酸，游离盐酸用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液进行电位滴定。

4.5.2 试剂和溶液

4.5.2.1 无水乙醇。

4.5.2.2 盐酸羟胺乙醇溶液：10g/L。

溶解50g盐酸羟胺于130mL水中，用无水乙醇稀释至1000mL。取此溶液100mL再用无水乙醇稀释到500mL。

4.5.2.3 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.1mol/L。

称取氢氧化钾约7g，加水50mL，溶解后用无水乙醇稀释至1000mL，充分振荡后静置数日，取上层清液以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]标定。

4.5.2.4 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.01mol/L。

将上述溶液(4.5.2.3)准确稀释10倍。有效期一周。

4.5.3 仪器

一般实验室仪器及

4.5.3.1带有回流冷凝器的锥形瓶：250mL。

4.5.3.2 酸度计：带有玻璃电极和甘汞参比电极。

4.5.4 分析步骤

吸取30mL试样于装有10mL盐酸羟胺溶液的锥形瓶内，加入10mL无水乙醇，安装冷凝器，放在沸水浴中回流30min后，取出带冷凝器的锥形瓶，冷却至室温。用10mL无水乙醇冲洗冷凝器内壁、取下锥形瓶，将瓶内溶液全部转移到烧杯中，用125mL无水乙醇分数次洗涤钳形瓶并倒入烧杯中，以氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定，同时用酸度计测定pH值。绘出滴定体积和被测溶液pII值变化曲线、曲线的拐点(pH值约为3)即为滴定终点。亦可用氢氧化钾标准滴定溶液消耗体积(mL)对pH值的一阶微商作图或二阶微商法计算、求出终点时氢氧化钾标准滴定溶液消耗的体积。

同时作空白试验。

4.5.5 结果的计算

羰基化合物(以2-乙基已醛计)含量X₃，以质量百分数表示，按式(3)计算：

式中：c₂—氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V₂—试样消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mL；

V₀—空白消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mL；

V―试样的体积，mL；

p—试样在20℃时的密度，g/cm³；

0.1282—与1.00mL氢氧化钾乙醇标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的，以克表示的2-乙基己醛质量。

取两次平行测定值的算术平均值为结果。

4.5.6 允许差

两次平行测定结果的差值不大于0.005%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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