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4.3.3 操作步骤
4.3.3.1 调整仪器
按下列条件调整仪器,允许根据不同仪器作适当变动,应得到合适的分离度。
a.汽化室温度:200℃;
h.检测室温度:200℃;
c.柱箱温度:120℃;
d.氮气流速:30~50mL/min;
e.氢气流速:30~45mL/min;
f.空气流速:500mL/min;
进样量:0.4uL以上。
4.3.3.2 校准方法
面积归一法。
4.3.3.3 试验
按上述规定调整仪器,基线稳定后,用微量玻璃注射器进样,量取各组分峰面积,按面积归一法或色谱数据处理机计算。
4.3.3.4 色谱图及相对保留时间
1-甲烷;2-未知峰;3-未知峰;4-异丁醛;5-正丁醛;6-异丁醇;7-正丁醇;8-未知峰;9-庚醇4;
10-未知峰;11—2-乙基已烯醛;12—4-甲基-2-乙基-戊醇;13—2-乙基己醇
各组分在色谱柱(PEGS/上试102)上相对保留时间
4.3.4 结果的计算
2-乙基己醇含量X1,用质量百分数表示,按式(1)计算:
式中:A—试样中2-乙基己醇的峰面积,mm2;
∑Ai—试样中各杂质峰面积之和,mm2;
X4—试样中水分含量,%。
取两次平行测定值的算术平均值为结果。
4.3.5 允许差
两次平行测定结果之差不大于0.15%。
4.3.6 检测限
最低检测浓度为0.002%。
相关链接:工业辛醇(2-乙基己醇)(二)
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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